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【讨论帖】大家制备的标准品方法可靠吗？

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-4-21 17:43    作者: 麻瓜    来源: 分析测试百科网

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【讨论帖】大家制备的标准品方法可靠吗？
各位同仁，大家好。大家制备的标准品可靠吗？
这个问题包含两个方面：
首先是标准品的表示含量是否准确，这好像是一个比较愚蠢的问题，其实不然，我现在用的是中国标准品，用美国的反复标准品标定，结果中国标准品的标识值和标定值有一定的误差。我无法判断哪个更加准确，更加真实。
其次，就是制备标准品的方法。也就是精确度的层面上的问题。以前我制备标准品的时候，只是精密制备一个，相信自己的制备过程。但是后来发现这样做好像不行，用两次制备的标准品标定同一各样品的时候，有很大的系统误差。也就是说，两次制备的标准品有不可忽略的差异。
我不知道，大家有没有发现这个问题，怎么解决的呢？
我现在是平行制备3份标准品，然后通过显著性分析，剔除坏点后，再取平均值，来做。这样做有道理吗？
你们是怎么做的呢？
望 复贴，讨论一下，进步一点。
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【讨论帖】大家制备的标准品方法可靠吗？

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最新回复

  • yizhi (2015-4-21 17:44:09)

    我们也经常遇到这样的问题。我们用的标准品是中国药品生物制品检定所的。做样的时候一般采用双标双样。

  • yizhi (2015-4-21 17:44:33)

    标准品的配制过程是一个重要的环节，从称量、溶解到定容每一过程都不容忽视。还有对照品自身，环境对他的影响也要考虑进去。

  • 麻瓜 (2015-4-21 17:44:55)

    QUOTE:

    原帖由 yizhi 于 2015-4-21 17:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    我们也经常遇到这样的问题。我们用的标准品是中国药品生物制品检定所的。做样的时候一般采用双标双样。
    您遇到这样问题，您是怎么解决的呢？

  • caihong (2015-4-21 17:45:12)

    做样的时候一般采用双标双样。图片点击可在新窗口打开查看图片点击可在新窗口打开查看图片点击可在新窗口打开查看

  • veiwu (2015-4-21 17:45:29)

    双标双样?是指同时制备两份?取其平均值么?还是根据两份标品算出试样的含量,再求其平均值?

  • 麻瓜 (2015-4-21 17:45:59)

    QUOTE:

    原帖由 veiwu 于 2015-4-21 17:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    双标双样?是指同时制备两份?取其平均值么?还是根据两份标品算出试样的含量,再求其平均值?
    其实，仔细想想取平均值在求值和分别求值后在取平均值，好像相差不多。期间的微小差别是由于有效数字取舍不同而产生的。
    我建议大家采用3个标准品相互标定。因为两个和三个虽然只差一个，但是在统计学上三个更加严紧。而且配三个不浪费，如果你标定得到的结果比较好，每个都可以作为标品使用呀。

  • caihong (2015-4-21 17:46:17)


    偶认为这个方法不错!!

  • yayya (2015-4-21 17:46:39)

    要减少偶然因素引起的误差，起码得配四五个标样，还要做回归曲线看其线性。我们做化工的没有做医药的严格，根本没有用标准品。以后我们也想买点标准物质用用看效果如何，只是不知道有我们需要的东东卖没有？图片点击可在新窗口打开查看

  • @木木@ (2015-4-21 17:47:00)


    cuturl('http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?boardID=3&ID=78260&page=1')

    上面的帖子也許可以解釋一些問題......

  • xuuuu (2015-4-21 17:47:21)

    其实，仔细想想取平均值在求值和分别求值后在取平均值，好像相差不多。期间的微小差别是由于有效数字取舍不同而产生的。
    我建议大家采用3个标准品相互标定。因为两个和三个虽然只差一个，但是在统计学上三个更加严紧。而且配三个不浪费，如果你标定得到的结果比较好，每个都可以作为标品使用呀。

    ==================================================

    你所謂的三個標準品互相標定, 是用同一種標準品配製的嗎？

  • 麻瓜 (2015-4-21 17:47:55)

    QUOTE:

    原帖由 xuuuu 于 2015-4-21 17:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    其实，仔细想想取平均值在求值和分别求值后在取平均值，好像相差不多。期间的微小差别是由于有效数字取舍不同而产生的。
    我建议大家采用3个标准品相互标定。因为两个和三个虽然只差一个，但是在统计学上三个更加严紧。而且 ...
    这篇帖子主要是对标准品的制备的一些建议。所以，上面所提到的标准品是同一标准品，而不是来源于不同公司或者厂家的标准品。
    当然我很清楚，不同来源的标准品的标识含量肯定不会完全一样，和“真实值”之间的误差也不会完全相同也不会。也就是说，同样条件下，用不同来源的标准品制备完全（理想上或者理论上）相同的标准品溶液，在不考虑其他因素的干扰，所得到的相应值也不会完全相同。这种现象的原因就是，不同来源的标准品的标识含量和“真实含量”之间的误差是不一样的。比如用merck出产的标品标定sigma出产的标品，肯定不会得到和标识含量完全相同的结果。这一点是由于标准品来源不同而带来的检测的“不准确性”
    但是，实际上我在帖子中主要想说明的不是这点。我主要想说明的是，就同一来源的标准品（甚至同一瓶）在制备过程中的准确度的问题。在讨论这点的前提条件为，改标准品的标识含量是完全准确的（或者相信它是完全准确的）。在这样的前提下，我想问问是不是只要在制备过程中完全按着正规的方法操作，就会可以认为每次制备的标准品溶液都是真实可信的呢？我想事实并非如此，我也做过实验的。原因是我们在做样品时候，要有平行制备的样品做为参考，而制备标准品的时候如果只是“谨慎”操作就可以避免偶然出现的误差了吗？所以，我认为必须也要有适当的参考。所以我主张在制备标准品的时候应该也要平行制备3份。然后，对每份标准品的单位相应值进行统计分析。这样才能发现标准品制备过程中过大的偶然误差。
    不知道大家有没有遇到这样的情况。在同一条件下检测先后两次标准品溶液的相应值，如果前一次制备的标准品的单位相应值如果小于后一次制备的单位相应值，我们经常会说，可能是标准品降解所引起的；如果前一次制备的大于后一次的，我们说什么，可能有人说是在实用过程中前一次的标准品溶剂挥发。  但是，事实真是这样的吗？有什么证明呢？如果同时制备的两份标准品溶液也存在这样的误差，我们怎么解释。我们是不是把偶然误差，人为的臆断为系统误差了呢？
    所以，我发了上面的帖子，就是想证明的标准品制备过程会中出现偶然误差和对这种情况的处理。

  • yizhi (2015-4-21 17:48:15)


    好是好不过标准品太贵，那么多次老板不会同意的

  • 麻瓜 (2015-4-21 17:48:37)

    要看对检测精度的要求，要求比较高这样做比较好。而且如果标准品稳定，或者实用比较快，三份标准品都可以用。

  • panda王 (2015-4-21 17:48:54)

    如果经济条件允许,尽量用USP的标准品做.
    配标准品一般平行配置两份.两份之间做回收率比较,一般要求在0.98-1.02间.
    测定时以第一份标准品为准!

  • 麻瓜 (2015-4-21 17:49:15)

    用usp标准品也没有必要，关键是对于给定的标准品怎样才能把他制备“准确”。至于所用标准品和usp标准品之间的差距，不是用实验方法可以克服的，它是客观存在的。

  • 49888 (2015-4-21 17:49:40)

    标准品很贵的,哪有这样糟蹋的,关键一个字,中国人穷呀!
    没办法,对的起良心就好

  • 天蝎座 (2015-4-21 17:49:58)

    我在实际操作中和你的操作基本一样，只是我们还要和以前配制的标准品
    （最近一次培植的）做为参考标准溶液进行对照分析

  • dog002 (2015-4-21 17:50:17)

    我们起码都做四个加标的说。。。另外还有个做五个标啊

  • shkudo (2015-4-21 17:50:33)

    标样不仅要配标样的人有一定的经验，而且要细心，准备3个标样是需要的，还有就是配标样要用精密仪器，温度，时间等都要考虑。

  • bring (2015-4-21 17:50:52)

    不是同一天测的或者不是同一台仪器最好加二次标品校准。
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