糕干粉中铜元素的测定:原子吸收分光光度法
一、原理:
样品处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收324.8nm共振线,其吸收量与铜量成正比,与标准系列比较定量。
二、试剂仪器:
要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
1、铜标准溶液:同二乙胺基二硫代甲酸钠法。
2、铜标准使用液:吸收10.Oml铜标准溶液,置于l0.Oml容量瓶中,
加0.5%硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1ug铜。
3、硝酸:
4、6N硝酸:量取38ml硝酸,加水稀释至lOOml。
5、0.5%硝酸:量取1ml硝酸、加水稀释至200ml。
6、10%硝酸:量取10.5ml硝酸,加水稀释至lOOml。
7、过硫酸铵.
8、0.5%硫酸钠溶液。
9、石油醚。
L0、原子吸收分光光度计
三、操作方法:
1、样品处理
称取2克样品,置于瓷坩埚中,加热炭化后,置高温炉,420℃灰化3小时,放冷后加水少许,稍加热,然后加1ml1:1硝酸,加热溶解后移入lOml容量瓶中,加水稀释至刻度,备用。
2、测定
吸取0、1、2、4、6、8ml铜标准使用液,分别置于lOOml容量瓶中,加0.5%硝酸稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、10、20、40、80mg铜。
将处理后的样液,试剂空白液和各容量瓶中铜标准液导入火焰进行测定。测定条件:灯电流6mA,波长324.8nm,狭缝0.19nm,空气流量9升/分,乙炔流量2升/分,灯头高度3mm,灯背景校正(液克根据仪器型号,调至最佳条件)以铜含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线比较。
计算: X=((A1-A2)×V×1000)/( M×1000×1000)
X:样品中铜的含量,mg/kg;
Al:测定用样品中铜的含量,ug/ml;
A2:试剂空白液中铜的含量,ug/ml;
V:样品总体积,ml
m:样品质量,g(ml)。