二甲基偶氮磺Ⅲ分光光度法测定碱土金属中的微量钡
一、方法要点
碱土金属中微量钡的分析，目前尚无理想而简便的方法。
本法用磺基偶氮Ⅲ是变色酸双偶氮化合物的试剂。
此类试剂与一些金属离子的反应，发现两个-SO3 H基位于偶氮基邻位苯环上，对碱土金属钡有灵敏的显色反应，并推断其结构式为：微量钡与二甲基偶氮磺Ⅲ，在pH4的盐酸介质中显色反应，形成1：1的稳定的深蓝紫色络合物。试剂和络合物的最大吸收波长分别为570nm和645nm，显色反应的灵敏度较高，选择性和重现性较好，方法简便易行。
二、试剂与仪器
(1)钡标准溶液(100μg／mL)：准确称取硝酸钡0．1903g，用水溶解后，稀释至1000mL，用时稀释成10μg／mL。
(2)二甲基偶氮磺Ⅲ溶液(5×10-4mol／L)：准确称取二甲基偶氮磺Ⅲ(C24H20O14S4N4的相对分子质量为716．67) 0.3585g，用水溶解后，稀至1000mL。
(3)盐酸溶液：1×10-8mol／L溶液。
(4)分光光度计。
三、分析步骤
取一定量的试液，置于25mL容量瓶中，用1×10-8 mo1／L的稀盐酸调节溶液的pH值为4，加显色剂二甲基偶氮磺Ⅲ5mL，以水稀释至刻度，混匀，在分光光度计上于645nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
四、工作曲线的绘制
分别取钡标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于一组25mL容量瓶中，按分析步骤进行，测吸光度，绘制工作曲线。
五、注意事项
(1)钡与显色剂的pH值范围：pH3～6盐酸介质中，显色反应的灵敏度最高，显色液放置24h，吸光度基本不变。
(2)元素的干扰及消除：Fe3+、Al3+的干扰可借F-加以消除，用EDTA可掩蔽Pb2+、Cu2+、Co2+的影响，Cu2+还可用抗坏血酸掩蔽。大量的K+、Na+、NHa+和阴离子、抗坏血酸等的存在，均不影响钡的测定。
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技术原理
