钴试剂分光光度法测定金属中的微量钴
一、方法要点
试样经酸溶解,在pH5左右钴试剂与钴生成红色络合物,经盐酸酸化,加热以消除铜的干扰,进行吸光度测定。
二、试剂与仪器
(1)盐酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1)。
(2)过氧化氢(30%)。
(3)氨水溶液(1+2)。
(4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6):称取无水乙酸钠164g,加水溶解,过滤后,加冰乙酸16mL,用氨水(1+1)调溶液至pH6,以水稀释至1000mL,摇匀。
(5)钴试剂:4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5ClPADAB),0.2%乙醇溶液(新配制)。
(6)钴标准溶液:准确称取金属钴0.1000g,用硝酸加热至全部溶解,加少许水,煮沸,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。取上述溶液稀释为1μg/mL的钴标准溶液。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
准确称取试样0.5000g于50mL烧杯中,加盐酸(1+1)10mL,加热至试样全部溶解,并蒸发至l~2mL,用氨水(1+2)中和溶液至pH 2~3,加乙酸-乙酸钠缓冲液2mL,试液移入25mL比色管中,使体积不超过15mL,加0.2%5-ClPADAB乙醇溶液0.5mL,摇匀,沸水浴加热5min,冷却至室温。加盐酸5mL,以水稀释至刻度,摇匀。于波长570nm处,2cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度,从标准曲线求得对应的钴量。、
计算:
w(Co)=W×100%/G
式中w——从标准曲线求得的钴量,g;
G——称取试样的质量,g。
四、标准曲线的绘制
准确移取含钴为1μg/mL的标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL于6个25mL比色管中,以下按分析步骤进行,以钴量对吸光度绘制标准曲线。