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【求助】同一浓度的H2O2随着时间的推移峰面积越来越小？

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2014-8-13 16:38    作者: xuuuu    来源: 分析测试百科网

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【求助】同一浓度的H2O2随着时间的推移峰面积越来越小？
今天发现液相色谱分析样品的时候出现了怪异现象，怎么也想不通，秋大侠解答。具体疑惑如下：
流动相为四乙基氢氧化铵水溶液（pH-9.0）：甲醇=95:5，流速为1，从昨天到今天，同一浓度的H2O2出的峰面积下降了不少，今天中午发现这个问题后，就不时的进H2O2这个配好的溶液，峰面积越来越小，翻查了一下数据，从早上9点到晚上5这两个时间进的同一个H2O2样品，峰面积从10.9降到了9，晚上继续进样，到晚上8点左右的时候降到了8.3左右。但同时，我又进了另一样品KSCN，从昨天到今天峰面积基本不变化。以为是流动相的原因，换了新的四乙基氢氧化铵，问题同样存在。H2O2浓度我也标定了，10天前标定过，今天又标了一遍，没什么变化。到底是为什么双氧水峰面积越来越小？柱子的原因？
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最新回复

  • gogo (2014-8-13 16:39:51)

    还是怀疑一下样品问题吧？

  • gogo (2014-8-13 16:44:44)


        您的仪器条件如何？

        看看色谱图如何？

        您的样品就是过氧化氢么？这个物质应该不太稳定。

  • xuuuu (2014-8-13 16:45:12)

    QUOTE:

    原帖由 gogo 于 2014-8-13 16:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    还是怀疑一下样品问题吧？
    样品会有什么问题吗？我发现这个问题的时候以为是H2O2分解浓度降低了，立即就重新标定了下，浓度没有变化啊，所以想不通问题在哪，如果是样品有问题，那问题出在哪里呢？

  • gogo (2014-8-13 16:59:09)

    看看分析方法原文如何？

    按说碱性条件下，过氧化氢更加不稳定才对。

  • gogo (2014-8-13 17:04:12)

    既然其他物质的响应没有问题，那么色谱系统应该没有问题。

  • gemei0115 (2014-8-13 17:09:03)

    感觉是样品问题

  • XYZQ (2014-8-13 17:09:23)

    你的色谱柱应该是没有问题的， 我觉得可能是流动相中四乙基氢氧化铵与H2O2发生了一些氧化还原反应。或者是你样品瓶之类的里面含有还原性物质。 你的H2O2浓度是不是太大了呢

  • xuuuu (2014-8-13 17:10:20)

    如果是流动相中的四乙基氢氧化铵与H2O2发生反应的话，每个新配的同浓度H2O2溶液第一针的峰面积应该是差不多的，但我验证过：早上新配一个40 mM双氧水溶液，进第一针峰面积是10；下午又新配一个40mM的双氧水溶液，进第一针峰面积会下降，会降到9。我都已经新配了好几个H2O2溶液，随着时间，第一针峰面积都在降低。所以这个与流动相发生反应应该不太可能。

  • xuuuu (2014-8-13 17:18:33)

    QUOTE:

    原帖由 gemei0115 于 2014-8-13 17:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    感觉是样品问题
    比如说，样品有什么问题呢？我好去验证排查一下。

  • xuuuu (2014-8-13 17:19:12)

    既然其他物质的响应没有问题，那么色谱系统应该没有问题。

    ===============================================================================

    所以原因找不着，急啊！明天我换台仪器试一试。也换根柱子试一试。实在是想不到还有啥方面没想到的了。。

  • xuuuu (2014-8-13 17:21:13)

    谢谢大家的回复，我已经找到原因了，是柱子造成的，换了其他柱子的话很正常。但内在原因机理不知道。

  • youreyes (2014-8-13 17:21:58)

    柱子原因的话，就不太理解了。你峰面积变小时，保留时间变化没？ 用的什么填料的色谱柱？C18的吗？

  • xuuuu (2014-8-13 17:22:41)

    柱子原因的话，就不太理解了。你峰面积变小时，保留时间变化没？ 用的什么填料的色谱柱？C18的吗？

    ==============================================

    保留时间和峰型都没什么变化，用的是菲罗门gemini C18柱。

  • youreyes (2014-8-13 17:23:16)

    QUOTE:

    原帖由 xuuuu 于 2014-8-13 17:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    柱子原因的话，就不太理解了。你峰面积变小时，保留时间变化没？ 用的什么填料的色谱柱？C18的吗？

    ==============================================

    保留时间和峰型都没什么变化，用的是菲罗门gemini C18柱。 ...
    你后来换了几根柱子呢？是只有开始的一根柱子有这个问题出现吗？

  • gogo (2014-8-13 17:23:34)

    柱子影响样品，或者吃掉样品，这种情况比较少，但是也可以见到。
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