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【求助】测塑化剂,有必要溶解样品后再萃取吗?
原料检测的时候,有一批原料塑化剂超标了。【求助】测塑化剂,有必要溶解样品后再萃取吗?
供应商打电话过来,就此事件和我进行沟通,其结果不令人满意,现在把大致沟通过程讲一讲。
首先我讲了我这边的检测方法,前处理过程:称取一定量原料(粉末),溶剂溶剂后,定容,上机检测。
对方觉得这个方法有问题,觉得这样检测出来的结果是百分比,是用的面积归一化法,理由是全部出峰了。还问我有无原料峰。
我说是外标法,选择离子扫描,怎么会出现原料峰呢。
对方的处理是用溶剂溶解,再用正己烷萃取,定容,最后上机。其结果经过一系列换算(具体换算过程没听清)。
交谈过程中,对方语气不善,我也弄得火气,争争吵吵的,没有有效的沟通。
样品直接溶解上机检测,不比溶解后再萃取更好吗?
溶解后上机,怎么成了百分比含量?标准品就是这样操作的啊。
两人讲不到一起,只能挂电话。
事后回想整个通话过程,因为争执,没有很好的有理有据反击她的话。
但一想,估计讲了,她也听不进。
这也让我想起上次另一个原料塑化剂超标的事情。
我这边检测超标后,为了保险起见,公司又送外检了。
结果外检报告竟然说是合格的。
和第三方检测人员沟通后,对方决定按照我说的方法重新检测,最后检测结果确实超标了。
和这次这个一接通,就否定这,否定那不同,双方沟通后,要想一想自己的检测方法是否更科学、合理,然后再改进。
我不敢说我的方法绝对正确,对方一定得按我的方法来,但起码先了解清楚,求证后再下结论吧。
有什么不对的地方,大家都改进就好。
不知道其他版友有无遇到类似问题,原料检测不合格,和供应商沟通过程中,对方全盘否定,无法有效沟通的情况。
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【求助】测塑化剂,有必要溶解样品后再萃取吗?
【求助】测塑化剂,有必要溶解样品后再萃取吗?
最新回复
逗号是句号 (2016-3-25 15:22:48)
逗号是句号 (2016-3-25 15:23:18)
feixi (2016-3-25 15:24:11)
QUOTE:
能够完全溶解了,干嘛还要萃取呢?再经过一步,会有损失的啊。
555444 (2016-3-25 15:25:10)
feixi (2016-3-25 15:25:29)
QUOTE:
这家供应商,自己就有检测中心,而且可以接受送检,所以态度不友好。逗号是句号 (2016-3-25 15:25:48)
二丫头466 (2016-3-25 15:28:03)
最标准的就是 索氏萃取 了吧
feixi (2016-3-25 15:28:28)
QUOTE:
所以看测试机构依据的标准了,毕竟检测机构不一定能完全知道你送测样品的理化性质~ququer787 (2016-3-25 15:28:44)
101010 (2016-3-25 15:29:30)
样品直接溶解,如果不经任何处理,肯定会有较高的样品基质干扰,但是不会有目标物损失;
样品溶解后再经过萃取,这么做最大的好处就是去除基质干扰,但是选择到合适的溶剂比较难,容易有目标物损失;
对于这样的结果争议,除非你能指出萃取的损失比不可接受,或者他们提供基质影响有多大,否则谁都不服谁;
最好用标准方法检测,或带标准物质(被赋值的同基质样品)进行质控,如果都不行,那也得坐下来商讨统一的检测方法。
至于送第三方,那是下下策,你们都是行业内的自有检测机构,专业度应该足够,弄到第三方那就是你死我活了,谁输了回家都得挨棒子。
feixi (2016-3-25 15:30:35)
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几个ppm就超标了,我这边测刚刚超标。
供应商测的就没超标。
feixi (2016-3-25 15:32:08)
样品直接溶解,如果不经任何处理,肯定会有较高的样品基质干扰,但是不会有目标物损失;
样品溶解后再经过萃取,这么做最大的好处就是去除基质干扰,但是选择到合适的溶剂比较难,容易有目标物损失;
对于这样的结果争议,除非你能指出萃取的损失比不可接受,或者他们提供基质影响有多大,否则谁都不服谁;
最好用标准方法检测,或带标准物质(被赋值的同基质样品)进行质控,如果都不行,那也得坐下来商讨统一的检测方法。
至于送第三方,那是下下策,你们都是行业内的自有检测机构,专业度应该足够,弄到第三方那就是你死我活了,谁输了回家都得挨棒子。
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标准就是几个ppm以内合格。我这边检测的刚好超了,对方检测没超标。
虽然数据来看差异不大,但合格与不合格的区别啊。
本样品就是纯的单一物质,基质干扰不强。
对方的萃取法,不知道回收率如何,所以我这边也不好下定论。
xyw5 (2016-3-25 15:34:48)
QUOTE:
不强怎么理解呢,会不会导致结果系统性偏高呢,否则对方也说损失不大,那就无解了。一般邻苯管控0.1%,你们正好在合格边缘,也就是说将近有99.9%的样品中其它成份存在于测试溶液中,从这方面看,基质干扰不强就很难有说服力,除非有实验数据支持。
而且有可能你们的结果都没错,都在重复性限范围内。
如果仅是几个ppm的差异,建议直接从风险上要求退货,测试结果接近管制限值,这样的物料如果用了,风险谁担,除非供应商敢保证所有风险他们承担。
圆圆圈圈 (2016-3-25 15:35:08)
QUOTE:
比较赞同楼上。楼主,我觉得这个不完全是谁简单的对了或者错误的问题,对方坚持他的方法,你坚持你的方法,第三方有可能给出第三种结论。
你的方法验证过,对方的方法也有可能是验证过的,没必要拼这个,而且对于任何一个做检测的人来说,自己的结论被否定都是难以接受的,当然这还与个人性格和工作态度有关。
报告你的结论,让领导决定,收货还是退货就好了
吴才子 (2016-3-25 15:35:30)
feixi (2016-3-25 15:37:07)
QUOTE:
DEHP,限定1.5ppm以内。丁香@@ (2016-3-25 15:37:36)
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食品的限量很低的。
杀人犯 (2016-3-25 15:38:03)
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只见过做迁移的在1.5ppm以下的。
feixi (2016-3-25 15:41:32)
QUOTE:
食品中的标准。在食品中是不能添加塑化剂的,但环境,包材等原因,会有一点点,所以限量比较低。
SO2 (2016-3-25 15:41:48)
【求助】测塑化剂,有必要溶解样品后再萃取吗?