卡尔费休法水分的测定-食品
食品的水分测定
※食品样品的很少会发生副反应,乙醛和硫醇之类含量很低,大部分样品分布不均匀。
1饮料 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
饮料 | 水分40-98%,不宜直接测量,用甲醇稀释 | 2g样品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml样品进约2ml,同时空白 |
白兰地,果汁,杜松子酒,樱桃酒,利口酒,糖浆,葡萄汁,葡萄酒和威士忌都可以采用这个方法 |
2脂肪和油类 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
脂肪和油类 | 含水较低最好采取库仑法 | KF试剂到滴定杯中(70ml阳极液和30ml1-正葵醇于阳极室),干燥注射器冲洗三次,排空后充满,注0.5-1g样品于测定 |
煎炸用油,烹饪脂肪,橄榄油,花生油,葵花油,菜籽油和红花油 | ||
黄油和人造黄油 | 人造黄油和黄油含水15-19%,可采取容量法 | 样品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,由于黄油等不均匀,要先均化,但温度不能超过25℃,进样量0.3g。 |
黄油和人造奶油测定 | ||
卵磷脂 | 电极容易被包裹,需要加甲酰胺防止 | 30ml2:3:1甲醇/氯仿/甲酰胺混合溶液到滴定杯,滴定干燥。0.3g进样 |
3日用产品,含蛋白质产品,肉制品 | ||
甲酰胺是蛋白质较好溶剂,常与甲醇混合使用,含脂肪的样品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶剂,难释放水的在50℃滴定你个,最好用容量法滴定 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
黄油 | 水分分布不均匀,要先均质 | 样品溶解到2:1甲醇/1-正葵醇混合溶液,进样量0.3g。 |
牛奶/乳酪/酸乳酪 | 样品分层,要先均化 | 水分高,要先无水甲醇稀释,2g样品到隔膜塞干燥瓶,加50g甲醇,5ml样品进约2ml,同时空白 |
凝乳酪/干酪 | 粘稠不好进样 | 不带针头注射器0.1g,加入到预滴定的滴定北站(约30ml甲醇) |
日用产品,含蛋白质产品,肉制品 | ||
甲酰胺是蛋白质较好溶剂,常与甲醇混合使用,含脂肪的样品采用甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇的混合溶剂,难释放水的在50℃滴定你个,最好用容量法滴定 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
Cheese干酪 | 样品水分很难萃取出来 | 样品尽量切细,取0.2g样品用于滴定,50℃干燥30ml2:1甲醇/甲酰胺溶剂,不能太快要保证水分萃取出来 |
奶粉 | 水分释放缓慢,可在50℃下滴定 | 采用1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇作为溶剂,加30ml混合溶剂,加热至50℃,加1g样品测定 |
酵母 | 水分分布不均匀,且部分包含在细胞中 | 高频均质器,50℃下滴定 新鲜酵母:0.1g,溶剂:甲醇 干酵母:0.5g,溶剂:2:1甲醇/甲酰胺 |
蛋黄酱 | 甲醇中溶解度不好 | 1:1的甲醇/氯仿或甲醇/1-正葵醇30ml,0.3g样品进样 |
蛋黄/蛋白/凝胶 | 50℃下加30ml2:1甲醇/甲酰胺中滴,0.1蛋黄或0.5蛋白或凝胶滴定 | |
肉类和肉制品 | 含有蛋白质和脂肪,还含有大量包含在细胞中的水分 | 称2g样品(用刀切碎)到锥形瓶中,加入50g5:1的甲醇/氯仿混合溶剂,高频均质器搅拌3-5分钟,取1g清液,进样并测空白 |
4蜂蜜,糖蜜,糖 | ||
糖类在甲醇中的溶解度不是很好,因此这类样品通常在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定某些情况要加热到50℃,但有些产品也会出现结果偏高或不能到达 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
蔗糖 | 除了总含水,有时还有附着表面水 | 采用1:4甲醇/氯仿混合溶剂 |
蜂蜜 | 加30ml甲醇干燥后,用不带针头的干燥注射器取0.2g样品 | |
糖蜜 | 甲醇溶解缓慢 | 在50摄氏度下2:1甲醇/氯仿加30ml,进样0.2g左右 |
其他糖类 | D(-)-果糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1 室温 2g |
D(-)-甘露糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 2g | |
D(-)-半乳糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1 50℃ 3g | |
一水合D(+)-葡萄糖 | 30ml甲醇 50℃ 0.3g | |
D(+)-乳糖 | 30ml 甲醇/甲酰胺2:1,室温0.5g | |
D(+)-蔗糖 | 附着水:25ml甲醇/氯仿1:4,室温,5g(快速测定,停止延长时间10s) 总含水量:30ml甲醇/甲酰胺 2:1 50℃,1g样品 | |
食用糖/结晶糖 | 参见蔗糖 |
5糖果盒蜜饯 | ||
糖类在甲醇中的溶解度不是很好,因此这类样品通常30ml在甲醇-甲酰胺混合溶剂中滴定,加热到50℃,样品制备包括粉碎过程 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
糖果 | 硬质,需要研钵研磨 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.5g |
口香糖 | 用刀切碎 | 5g粉碎样品加干燥具塞锥形瓶,50g无水乙醇磁力搅拌3-5h,同时空白 |
甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g | ||
蜜饯 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.2g |
饴糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g |
硬糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g |
甘草糖 | 研钵或者用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 室温,硬糖0.5g,软糖0.1g |
太妃糖 | 用刀切碎 | 甲醇/甲酰胺 2:1 室温 0.5g |
豆型软糖 | 用刀将样品切成细块 | 甲醇/甲酰胺 4:3 室温 0.2g |
杏仁蛋白软糖 | 用刀将样品切成细块 | 甲醇/甲酰胺 2:1 50℃ 0.3g |
果酱 | 样品先在搅拌器中搅拌均匀,用注射器取样 | 30ml甲醇/甲酰胺 2:1 加热50℃,0.1g样品进样 |
6巧克力,咖啡,可可 | ||
不溶甲醇,部分样品含油大量脂肪和糖,样品要尽量粉碎(非常重要),常以甲醇/氯仿混合溶剂 | ||
分类 | 特点 | 测定要求或注意事项 |
巧克力 | 用小刀切成细块或碎片 | 30ml甲醇,加热到50℃,1g样品 |
30ml甲醇/氯仿1:1 滴定无水,加1g样品 | ||
可可豆 | 样品要先研细 | 30ml甲醇/氯仿2:1 加热到50℃,无水后加0.5g样品 |
可可粉 | 30ml甲醇/氯仿2:1 加热到50℃,无水后加0.5g样品 | |
速溶咖啡 | 30ml甲醇/氯仿2:1 1g样品 | |
炒咖啡 | 研磨成粉状 | 30ml无水甲醇在带回流装置的滴定杯中,加热65℃,0.5g样品 |
粗咖啡 | 研磨成粉状 | 30ml 3:1甲醇/氯仿,0.5g样品 |
卡布奇诺开飞粉 | 采用双组份试剂 | 25ml工作介质(甲醇,SO2和碱),加0.25g样品 |
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