科研与技术应用的碰撞样品预处理学术研讨会闭幕

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科研与技术应用的碰撞样品预处理学术研讨会闭幕

2017.6.27

　　分析测试百科网讯 2017年6月24-26日，中国化学会主办，清华大学和北京市农林科学院共同承办的第九届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会在江西上饶市召开（相关报道：第九届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会在上饶召开）。本届会议以“各种样品预处理技术与仪器分析的进展及应用研究报告”为主题，来自高校及科研机构的演讲嘉宾就样品制备技术、样品预处理技术、在线样品预处理技术、仪器分析新技术及应用等领域开展学术交流。

第九届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会

　　以下是部分精彩演讲报告：

青岛理工大学环境与市政工程学院教授马继平

　　青岛理工大学环境与市政工程学院马继平教授带来《磁性复合材料在污染物分析及去除中的应用研究》。

　　多空磁性微球是由一个磁性核和一个多孔外壳组成的，其结合了磁性核和多孔壳的双重功能。在环境领域应用中，多空磁性微球可在样品前处理技术中作为磁固相萃取吸附剂，在污水处理中吸附或催化去除环境污染物。

　　磁固相萃取与普通固相萃取技术相比，使固相萃取过程简单化，不需要昂贵的仪器设备，仅通过施加一个外部磁场即可实现相分离；可以在短时间内分离大体积样品中的痕量物质；萃取过程大大增加了目标物与吸附基质的接触面积，便于分析物的附着；磁性吸附剂经适当的润洗可循环使用；磁固相萃取在处理复杂的环境样品时不会存在固相萃取中遇到的柱堵塞问题。

河北大学药学院苑亚楠

　　河北大学药学院苑亚楠带来题为《纳米碳材料结合液相色谱法检测牛奶中的雌二醇》的精彩报告。

　　碳纳米材料是指分散相尺度至少一维小于100nm的碳材料。石墨烯是碳原子以sp2杂化组成的具有二维平面结构的碳纳米材料，是构成其他石墨材料的基本单元，是目前理想的二维纳米材料，具有比表面积大、导电性好、化学性质稳定、π-π共轭体系等特点。

　　苑亚楠报告了石墨烯制备的改进方法，基于碳纳米材料的萃取方法，碳纳米材料在药物分离检测中的应用等，并总结道：传统化学方法Hummers法制备的石墨烯片层较厚、缺陷多，CVD法成本较高；石墨烯与表面可控印迹技术结合，提高其吸附选择性；开发基于石墨烯材料的新型小型化样品前处理方法，充分利用其大表面积、高吸附容量的优势。

华东理工大学药学院教授杨丙成

　　华东理工大学药学院杨丙成教授带来题为《极性固定相或吸附剂的制备和评价》的精彩报告。

　　使用化学修饰进行硅胶表面功能化具有反应可控的特点，但制作繁琐，易流失。报告介绍了在硅胶表面构建功能亲水涂层——聚乙烯醇，一种极性固定相普适性制备法，是类核壳型固定相结构，具有表面强亲水性，屏蔽基质固有缺陷，快捷环保，普适性等特点。

中科院海岸带研究所刘洁

　　中科院海岸带研究所刘洁带来题为《双模版印迹聚合物-分散固相萃取结合高效液相色谱测定水样中氟喹诺酮类抗生素残留》的精彩报告。报告分为课题背景及研究意义，研究内容和实际应用三部分。

　　氟喹诺酮类抗生素（FQS）是一类相对较新的由人工合成的广谱类抗菌药，是喹诺酮的哌嗪基派生物。FQS广泛应用于治疗人类、动物疾病以及作为动物生长促进剂。目前使用较多的是第三代产品，如恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星等。环境中FQS的主要来源为人体或动物用药残留以及制药废水排放。

　　报告介绍了以ENR和NOR为模板分子制备一种新型分子印迹聚合物。等温吸附实验中，对ENR和NOR的吸附量可达176和219mg/g，取得了很好的吸附效果。

中国石化安庆分公司检验中心陆克平

　　中国石化安庆分公司检验中心陆克平带来《双渗析模式-离子色谱检测腈纶溶剂中Na2SO4和NaSCN》的精彩报告。

　　双渗析模式是指在线流动渗析与停止渗析的顺序使用和软件控制自动转换。停流渗析模式是指渗析时样品溶液是流动的，接受液是静止的，接受液与样品溶液内的离子浓度达到平衡时或基本相同，按时转移到离子色谱仪定量环中。流动渗析模式是指渗析时样品溶液是流动的，接受液也是流动的，只是比较缓慢仅有样品液流速的1/2-1/4，因此接受液中待测离子是一种非完全化学计量渗析，接受液中待测离子为样品溶液的1/5-1/3。

　　试验表明，只要流速恒定，待测离子SO42-和SCN-的渗析率就是常数。使用控制软件，停流/流动渗析模式交替使用，一次稀释，一次测定腈纶溶液中含量差异大的Na2SO4和NaSCN。

河北大学药学院副教授白立改

　　河北大学药学院副教授白立改带来《聚卟啉铁整体柱的制备及其对蛋白质的分离》的精彩报告。报告从研究背景，整体柱的制备与优化，整体柱的性能表征，色谱性能研究4个方面展开。

　　整体柱是一种利用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行聚合的连续床固定相。通过卟啉、离子液体、单体、交联剂等制备聚卟啉铁整体柱，并作为高效液相色谱的固定相，对复杂基质中的蛋白质进行分离。结果表明，基于卟啉铁的整体柱对复杂生物基质，如鸡卵清和人血浆中的蛋白质具有良好的选择性。

北京出入境检验检疫局高工刘鑫

　　北京出入境检验检疫局高工刘鑫带来题为《高分辨质谱在出入境食品检测中的应用》的报告。报告介绍了“双谱库”技术的研究及应用，食品中未知化合物的高分辨质谱鉴定技术，特征基因判定技术的研究及应用。

　　“双谱库”即“筛查谱库”和“确证谱库”，先计算所有目标化合物分子量并建立一级谱库，从而对样品中目标化合物进行筛查；再将筛查后的目标化合物进行CID二级裂解，建立二级谱库，通过多反应监测（MRM）实现对目标化合物的精确定量。

　　目前“筛查谱库”已建立13000种有毒有害化合物，1000种有毒有害化合物。应用“双谱库”对进出口实际样品进行筛查，检出多种有毒有害物质。使用“双谱库”技术对实际检测样品中阳性结果进行验证，鉴定出多个“假阳性”结果。

　　刘鑫介绍了保健食品非法添加物的实际案例，检测结果指出，保健食品的非法添加不仅仅是非法药物的添加，是未提纯原料添加，存在多个未提纯的化学合成副产物，还有合成溶剂残留问题，多种毒害并存。（这段自己再读一下）

中科院海岸带研究所副研究员李金花

　　中科院海岸带研究所副研究员李金花带来题为《离子印迹聚合物的制备及其应用研究初探》的精彩报告。

　　发展简单、快速、环境友好的样品前处理材料、方法、技术，可靠稳定的分析仪器，能解决复杂基质干扰问题，提高分析检测的选择性和灵敏度。针对环境典型污染物，发展基于印迹聚合物的样品前处理材料与色谱分离分析技术，突破复杂基质的痕量污染物分析技术，

　　离子印迹聚合物制备的选择性依然是瓶颈，还需继续探索；在先进技术和仪器的辅助下，进一步阐明印迹和识别机理；同时还需要不断深化拓展研究内容和范围，加强对稀土、锕系和非金属离子的研究，加强阴离子和次要印迹。

上饶师范学院化学与环境科学学院教授陈宗保

　　上饶师范学院化学与环境科学学院教授陈宗保带来《毛细管整体柱的制备及其在电色谱中的应用研究》的精彩报告。

　　自20世纪50年代，Mould和Synge首次在薄层色谱中加入电场分离胶棉中糖类化合物以来，毛细管电色谱理论与柱制备技术得到蓬勃发展，尤其是整体柱的制备具有明显优点，得到广泛的研究与应用。

　　采用传统自由基聚合有机聚合物整体柱，利用氨水在加热方式下通入固定相中进行GMA开环反应，利用整体柱在CEC模式下分析5种生物碱类化合物（胡椒碱、荷叶碱、青藤碱、小檗碱、粉防已碱），优化各种分离条件实现5种生物碱的基线分离。

新疆大学化学化工学院教授吐尔洪·买买提

　　新疆大学化学化工学院教授吐尔洪·买买提带来《分子印迹微固相萃取方法的研究》的精彩报告。

　　分子印迹固相合成是指将模板定向的固定在固相载体表面制备固定模板，再利用此固定模板合成分子印迹纳米聚合物。分子印迹聚合物作为固相萃取材料建立固相微萃取方法并用于酱油样品中色胺含量的测定。通过最优的萃取和解吸条件用高效液相色谱对酱油中的色胺进行定性和定量分析，结果表明利用该方法可成功萃取出酱油中的色胺。