【讨论帖】使用拉曼的障碍

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【讨论帖】使用拉曼的障碍
标签:拉曼  解析

各位版友,

大家在使用拉曼光谱仪或者进行拉曼光谱分析的时候,所碰见的最大问题或者需要的帮助是什么?
可以分为
1、仪器维护
2、仪器操作
3、谱图解析
4、实验方法
5、实验技巧
6、其他  等等
希望各位版友互相帮助,我也会用我有限的知识尽力给大家帮助,希望大家踊跃发言
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最新回复

  • vera+ (2014-9-05 17:48:06)

    谱图解析。测一个未知样时,不知如何去解析。
  • 王薇薇安 (2014-9-05 17:48:34)

    建议楼主以扫盲的方式进行讲解
    仪器的原理
    构造
    使用
    样品前处理
    维护
    维修等
  • 豆龟 (2014-9-05 17:48:55)

    QUOTE:

    原帖由 vera+ 于 2014-9-5 17:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    谱图解析。测一个未知样时,不知如何去解析。
    1、最简单的方式,拉曼光谱仪会有标准图谱用来做对比,简单直观
    2、对自己的样品有一个预判,然后用gauss等软件计算其拉曼光谱
    3、各种测量手段综合运用,例如元素分析等,根据元素的各种可能组合来结合拉曼进行判断。拉曼是各种测量仪器的一种,各种方式综合运用才有正确的结果。
    4、多看一些拉曼相关的书籍,例如朱自莹老师的《拉曼在有机化学中的应用》等基本的拉曼分析的书籍,了解各种官能团可
    能的振动范围。
  • 王薇薇安 (2014-9-05 17:49:16)

    请问版主,如果仪器条件不同,标准谱图参考的价值有多大?
  • 豆龟 (2014-9-05 17:49:47)

    QUOTE:

    原帖由 王薇薇安 于 2014-9-5 17:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    建议楼主以扫盲的方式进行讲解
    仪器的原理
    构造
    使用
    样品前处理
    维护
    维修等
    这个可难为我了,建议大家多看一些书吧,那里面的内容更加丰富,详细,我很多的资料也都是从这里下载得来的
    大家在看的时候如果有什么疑问可以来这里讨论。
    带着问题来比只是介绍要好很多
  • 豆龟 (2014-9-05 17:50:10)

    QUOTE:

    原帖由 王薇薇安 于 2014-9-5 17:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    请问版主,如果仪器条件不同,标准谱图参考的价值有多大?
    仪器条件不同,分为很多不同,我把我想到的介绍一下
    1、激发光不同,这个可能造成共振拉曼和不共振拉曼之间的谱图不同峰强度的区别,而且可能因为不同的激光的热效应不同拉曼会有稍微的频移,如果有荧光的干扰,那么区别就比较大了,甚至可能有些波长的激光根本看不到拉曼峰。
    2、CCD不同,例如普通CCD和红外增强的CCD,在780,785,830等近红外激发光激发的情况下,在长波数,例如3000左右的碳氢键的拉曼峰强度有很大区别,这个是CCD响应造成的影响。其他包括反射镜,聚焦镜,光栅等的响应不一样,也会造成一定的差异。所以拿拉曼来进行量化的可信度不是很高
    3、曝光时间和累加次数,这个一般不会对光谱造成影响,曝光时间越多,累加次数越长光谱强度越强,但是各个峰之间的强度比不变,而且也不会有频移。
    4、狭缝宽度的影响,狭缝越宽,分辨率越低,很多距离比较近的峰就分辨不出,相反,狭缝越小,分辨率越高,但是狭缝不能无限小,所以分辨率不能无限高,另外一个增加分辨率的方法是增加光谱仪的焦长,就是最后一个聚焦透镜或者聚焦凹面镜到CCD的距离,距离越长,分辨率越高。
    5、温度,压强的影响,温度和压强都会造成拉曼的峰位置发生频移,强度也会发生变化
    6、聚焦程度,对于共聚焦的拉曼光谱仪,如果样品不在物镜的焦平面上,强度也有影响,而且倍数越大的物镜,这个影响越大。
    7、仪器设计,这个是各个厂家争论的焦点,反射式和透射式光谱仪,我感觉都有优缺点,拿来用没有大区别,各家设计的理念不同而已,达到最终的灵敏度和分辨率才是用户最关心的

    标准谱图在自动搜索的时候,一般是先找峰位置相同的,再对峰强进行比较。所以做实验的时候只要峰位置没有变化,一般会搜索到最接近的谱图
  • gmjghh (2014-9-05 17:50:28)

    两种光谱仪都有什么优缺点?用起来真的没有明显区别吗?
  • 豆龟 (2014-9-05 17:50:53)

    QUOTE:

    原帖由 gmjghh 于 2014-9-5 17:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    两种光谱仪都有什么优缺点?用起来真的没有明显区别吗?
    想做哪方面的研究呢?
    这个问题已经被无数人争论了无数遍,在这里还是不要讨论这个了啊
  • H2O (2014-9-05 17:51:28)

    图黑色线为用便携式拉曼采集的机壳的谱图,请教如何分析?


    201101070857383008.jpg

  • glass (2014-9-05 17:51:59)

    在高校里用拉曼总是觉得大家对于它的维护上的意识不强,经常会有急着走人没好好维护仪器的事情发生。

    操作时我总是觉得找点很困难,总是找不好。

    还有样品处理上,也总是很发愁,有时用的溶剂就是不干,放的时间长了吧,又怕有灰尘落到我的玻片上,各种小问题困扰,离专业差的太多了。
  • 豆龟 (2014-9-05 17:52:31)

    图黑色线为用便携式拉曼采集的机壳的谱图,请教如何分析?

    ===========================================================

    你的谱图的背景很高,请问机壳的主要成分是什么?另外你的激发光是多少波长?

    红线呢?是扣除背景之后的光谱吗?
  • 豆龟 (2014-9-05 17:52:49)

    QUOTE:

    原帖由 glass 于 2014-9-5 17:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    在高校里用拉曼总是觉得大家对于它的维护上的意识不强,经常会有急着走人没好好维护仪器的事情发生。

    操作时我总是觉得找点很困难,总是找不好。

    还有样品处理上,也总是很发愁,有时用的溶剂就是不干,放的时间长了吧,又怕有 ...
    1、维护的意识不强:建议这种仪器最好专人管理,专人负责,做实验的人签字,留实验记录,包括实验前的状态,试验后的状态,有没有问题发生,等等,如果没有关机或者收拾就走,那就直接找实验人员的责任。

    2、操作时找点?是样品点?聚焦点?样品大概什么样子?液体,粉末,块状还是气体?

    3、溶剂不干?做表面增强吗?不知道你用的什么溶剂?怕灰尘就只能提高实验室的条件了,有个干净的小空间也可以用来处理样品,不然就影响结果。
  • gmjghh (2014-9-05 17:53:23)

    QUOTE:

    原帖由 豆龟 于 2014-9-5 17:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    图黑色线为用便携式拉曼采集的机壳的谱图,请教如何分析?

    ===========================================================

    你的谱图的背景很高,请问机壳的主要成分是什么?另外你的激发光是多少波长?

    红线呢?是扣除背景之 ...
    不清楚机壳是什么成分,才用拉曼采集光谱。激发波长是785nm,红线貌似是聚苯乙烯的,仪器自检用的。每次采集光谱都会有这个图谱。
  • xiaoxiaoniao (2014-9-05 17:53:56)

    QUOTE:

    原帖由 豆龟 于 2014-9-5 17:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')


    1、维护的意识不强:建议这种仪器最好专人管理,专人负责,做实验的人签字,留实验记录,包括实验前的状态,试验后的状态,有没有问题发生,等等,如果没有关机或者收拾就走,那就直接找实验人员的责任。

    2、操作时找点?是样品点?聚焦点 ...
    版主说的有道理~谢谢吼!
    我做的东西一开始是水相的溶胶干掉了测,后来也有有机相的浓度更大的溶胶,后者由于干不了就只能直接液相的测了。聚焦觉得很费劲啊~这个,比较不专业哈~莫见笑。
    我用的溶剂沸点196,是合成的油相的胶体,恩,是做SERS。对于用什么相做SERS我也比较糊涂啦~
    这个干净的小空间我还得想想办法了,目前条件有限啊~
  • 豆龟 (2014-9-05 17:54:34)

    QUOTE:

    原帖由 xiaoxiaoniao 于 2014-9-5 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')


    版主说的有道理~谢谢吼!
    我做的东西一开始是水相的溶胶干掉了测,后来也有有机相的浓度更大的溶胶,后者由于干不了就只能直接液相的测了。聚焦觉得很费劲啊~这个,比较不专业哈~莫见笑。
    我用的溶剂沸点196,是合成的油相的 ...
    1、液相的聚焦点比较麻烦,因为测的时候可能由于挥发,使得焦平面减低
    2、不知道你用的是不是显微式拉曼,如果是的话,建议先用白光聚焦,感觉距离差不多的时候转换成激光聚焦,上下移动载物台的时候能看到激光衍射环的发散,聚拢,朝着聚拢的方向调整,激光成为一个小的光斑的时候就是聚焦最好的时候,这时候可以再稍微上升一下载物台,给溶剂挥发留下一定的空间距离,这样的效果应该还可以
    3、干净的小空间,例如现在的微量天平,呵呵,只要不腐蚀天平的金属就可以
  • 7437654 (2014-9-05 17:54:52)

    你好!

    看来使用该设备没有经过培训。你可直接用CF卡将纯谱图导出的,红钱可以不出来的。设备使用可以跟我联系(Dewen.deng@thermofisher.com )。谱图解析,暂时不能帮上直接的忙,但如果提供些背景知识,说不定能帮上忙。
  • 豆龟 (2014-9-05 17:55:19)

    红线是你扣除荧光背底之后的光谱吧?
    样品大概是什么?什么都没有可是很难分析的
    1000左右有强峰,可能是液体苯,也可能是一些含有双键O的分子,大概的介绍一下样品
  • leifengta (2014-9-05 17:56:02)

    QUOTE:

    原帖由 gmjghh 于 2014-9-5 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')


    不清楚机壳是什么成分,才用拉曼采集光谱。激发波长是785nm,红线貌似是聚苯乙烯的,仪器自检用的。每次采集光谱都会有这个图谱。
    感谢你的热心回复。确实没有经过培训,自己摸索中。
  • leifengta (2014-9-05 17:56:19)

    QUOTE:

    原帖由 豆龟 于 2014-9-5 17:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    红线是你扣除荧光背底之后的光谱吧?
    样品大概是什么?什么都没有可是很难分析的
    1000左右有强峰,可能是液体苯,也可能是一些含有双键O的分子,大概的介绍一下样品 ...
    红线是与样品无关的谱图,可能是仪器设置的问题。前段时间测过一种PC/ABS的塑料,跟这很相似。因为样品是一种机壳,材质肯定是塑料类。故推算谱图主要成分可能是PC聚碳酸酯的图。
  • IAM007 (2014-9-05 17:56:46)

    请问如果我想测定蛋白质溶液的拉曼光谱,样品溶解性不是很好,但必须用溶液状态,拉曼是否能给出想要图谱呢?
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