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【讨论帖】使用拉曼的障碍
标签:拉曼 解析【讨论帖】使用拉曼的障碍
各位版友,
大家在使用拉曼光谱仪或者进行拉曼光谱分析的时候,所碰见的最大问题或者需要的帮助是什么?
可以分为
1、仪器维护
2、仪器操作
3、谱图解析
4、实验方法
5、实验技巧
6、其他 等等
希望各位版友互相帮助,我也会用我有限的知识尽力给大家帮助,希望大家踊跃发言
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【讨论帖】使用拉曼的障碍
【讨论帖】使用拉曼的障碍
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2014-9-05 17:47 作者: 豆龟 来源: 分析测试百科网
最新回复
vera+ (2014-9-05 17:48:06)
王薇薇安 (2014-9-05 17:48:34)
仪器的原理
构造
使用
样品前处理
维护
维修等
豆龟 (2014-9-05 17:48:55)
QUOTE:
1、最简单的方式,拉曼光谱仪会有标准图谱用来做对比,简单直观2、对自己的样品有一个预判,然后用gauss等软件计算其拉曼光谱
3、各种测量手段综合运用,例如元素分析等,根据元素的各种可能组合来结合拉曼进行判断。拉曼是各种测量仪器的一种,各种方式综合运用才有正确的结果。
4、多看一些拉曼相关的书籍,例如朱自莹老师的《拉曼在有机化学中的应用》等基本的拉曼分析的书籍,了解各种官能团可能的振动范围。
王薇薇安 (2014-9-05 17:49:16)
豆龟 (2014-9-05 17:49:47)
QUOTE:
这个可难为我了,建议大家多看一些书吧,那里面的内容更加丰富,详细,我很多的资料也都是从这里下载得来的大家在看的时候如果有什么疑问可以来这里讨论。
带着问题来比只是介绍要好很多
豆龟 (2014-9-05 17:50:10)
QUOTE:
仪器条件不同,分为很多不同,我把我想到的介绍一下1、激发光不同,这个可能造成共振拉曼和不共振拉曼之间的谱图不同峰强度的区别,而且可能因为不同的激光的热效应不同拉曼会有稍微的频移,如果有荧光的干扰,那么区别就比较大了,甚至可能有些波长的激光根本看不到拉曼峰。
2、CCD不同,例如普通CCD和红外增强的CCD,在780,785,830等近红外激发光激发的情况下,在长波数,例如3000左右的碳氢键的拉曼峰强度有很大区别,这个是CCD响应造成的影响。其他包括反射镜,聚焦镜,光栅等的响应不一样,也会造成一定的差异。所以拿拉曼来进行量化的可信度不是很高
3、曝光时间和累加次数,这个一般不会对光谱造成影响,曝光时间越多,累加次数越长光谱强度越强,但是各个峰之间的强度比不变,而且也不会有频移。
4、狭缝宽度的影响,狭缝越宽,分辨率越低,很多距离比较近的峰就分辨不出,相反,狭缝越小,分辨率越高,但是狭缝不能无限小,所以分辨率不能无限高,另外一个增加分辨率的方法是增加光谱仪的焦长,就是最后一个聚焦透镜或者聚焦凹面镜到CCD的距离,距离越长,分辨率越高。
5、温度,压强的影响,温度和压强都会造成拉曼的峰位置发生频移,强度也会发生变化
6、聚焦程度,对于共聚焦的拉曼光谱仪,如果样品不在物镜的焦平面上,强度也有影响,而且倍数越大的物镜,这个影响越大。
7、仪器设计,这个是各个厂家争论的焦点,反射式和透射式光谱仪,我感觉都有优缺点,拿来用没有大区别,各家设计的理念不同而已,达到最终的灵敏度和分辨率才是用户最关心的
标准谱图在自动搜索的时候,一般是先找峰位置相同的,再对峰强进行比较。所以做实验的时候只要峰位置没有变化,一般会搜索到最接近的谱图
gmjghh (2014-9-05 17:50:28)
豆龟 (2014-9-05 17:50:53)
QUOTE:
想做哪方面的研究呢?这个问题已经被无数人争论了无数遍,在这里还是不要讨论这个了啊
H2O (2014-9-05 17:51:28)
201101070857383008.jpg
glass (2014-9-05 17:51:59)
操作时我总是觉得找点很困难,总是找不好。
还有样品处理上,也总是很发愁,有时用的溶剂就是不干,放的时间长了吧,又怕有灰尘落到我的玻片上,各种小问题困扰,离专业差的太多了。
豆龟 (2014-9-05 17:52:31)
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你的谱图的背景很高,请问机壳的主要成分是什么?另外你的激发光是多少波长?
红线呢?是扣除背景之后的光谱吗?
豆龟 (2014-9-05 17:52:49)
QUOTE:
1、维护的意识不强:建议这种仪器最好专人管理,专人负责,做实验的人签字,留实验记录,包括实验前的状态,试验后的状态,有没有问题发生,等等,如果没有关机或者收拾就走,那就直接找实验人员的责任。2、操作时找点?是样品点?聚焦点?样品大概什么样子?液体,粉末,块状还是气体?
3、溶剂不干?做表面增强吗?不知道你用的什么溶剂?怕灰尘就只能提高实验室的条件了,有个干净的小空间也可以用来处理样品,不然就影响结果。
gmjghh (2014-9-05 17:53:23)
QUOTE:
不清楚机壳是什么成分,才用拉曼采集光谱。激发波长是785nm,红线貌似是聚苯乙烯的,仪器自检用的。每次采集光谱都会有这个图谱。xiaoxiaoniao (2014-9-05 17:53:56)
QUOTE:
版主说的有道理~谢谢吼!我做的东西一开始是水相的溶胶干掉了测,后来也有有机相的浓度更大的溶胶,后者由于干不了就只能直接液相的测了。聚焦觉得很费劲啊~这个,比较不专业哈~莫见笑。
我用的溶剂沸点196,是合成的油相的胶体,恩,是做SERS。对于用什么相做SERS我也比较糊涂啦~
这个干净的小空间我还得想想办法了,目前条件有限啊~
豆龟 (2014-9-05 17:54:34)
QUOTE:
1、液相的聚焦点比较麻烦,因为测的时候可能由于挥发,使得焦平面减低2、不知道你用的是不是显微式拉曼,如果是的话,建议先用白光聚焦,感觉距离差不多的时候转换成激光聚焦,上下移动载物台的时候能看到激光衍射环的发散,聚拢,朝着聚拢的方向调整,激光成为一个小的光斑的时候就是聚焦最好的时候,这时候可以再稍微上升一下载物台,给溶剂挥发留下一定的空间距离,这样的效果应该还可以
3、干净的小空间,例如现在的微量天平,呵呵,只要不腐蚀天平的金属就可以
7437654 (2014-9-05 17:54:52)
看来使用该设备没有经过培训。你可直接用CF卡将纯谱图导出的,红钱可以不出来的。设备使用可以跟我联系(Dewen.deng@thermofisher.com )。谱图解析,暂时不能帮上直接的忙,但如果提供些背景知识,说不定能帮上忙。
豆龟 (2014-9-05 17:55:19)
样品大概是什么?什么都没有可是很难分析的
1000左右有强峰,可能是液体苯,也可能是一些含有双键O的分子,大概的介绍一下样品
leifengta (2014-9-05 17:56:02)
QUOTE:
感谢你的热心回复。确实没有经过培训,自己摸索中。leifengta (2014-9-05 17:56:19)
QUOTE:
红线是与样品无关的谱图,可能是仪器设置的问题。前段时间测过一种PC/ABS的塑料,跟这很相似。因为样品是一种机壳,材质肯定是塑料类。故推算谱图主要成分可能是PC聚碳酸酯的图。IAM007 (2014-9-05 17:56:46)
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