【求助】色谱条件求助

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【求助】色谱条件求助
测定某物质时,流速0.2ml/min,水:甲醇=40:60,加样量1ul,峰形良好;
其他条件不变,进样量为3ul,峰形变宽,各位大虾,其他条件如何改才能使峰形漂亮,谢谢!本人新手,谢谢提供意见!
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最新回复

  • xue258 (2015-5-16 17:33:45)

    为啥要改为3ul呢  进样量加大,有机相增加
  • xue258 (2015-5-16 17:34:12)

    可以优化水:甲醇的比例  试试看能否找到更优条件
  • xue258 (2015-5-16 17:34:54)

    建议写清楚你使用的仪器型号,以便使用相同型号楼主给你意见
  • bs4665 (2015-5-16 17:35:33)

    要得到更具体的帮助你最好把你前后两次的峰形图发出来并说明你对峰形改变的要求。如果仅根据你上述所说,只要求把宽峰变窄的话,最简单的办法是你可以在其他条件不变的情况下增加泵流速,可以尝试由200ul增至300ul即可。PS:流速增加的上限与你泵的型号和色谱柱耐压程度有关,如果你还要进一步增加流速,应该考虑仪器的耐压
  • dog002 (2015-5-16 17:40:51)

    3μl和之前的1μl是同样的浓度吗?如果是,可以尝试适当降低浓度。
  • dog002 (2015-5-16 17:44:44)

    或者如楼上上所说的,在仪器耐压的条件下适当增加流速。
  • ququer787 (2015-5-16 17:45:50)

    谢谢各位,WATERS-TQS,是同等浓度,想把信号值增大!条件还在摸索中.
  • ququer787 (2015-5-16 17:46:37)

    谢谢各位,仪器WATERS-TQS,因为想要把信号强度增加,才重新摸索条件
  • woshi (2015-5-16 17:47:30)

    比较高端的仪器,还是问一些有经验的老师吧!
  • xevin (2015-5-16 17:48:34)

    进样量从1uL加到3uL以后峰变形,你这种情况应该是溶剂效应了。
    推测可能你的样品溶液应该是纯甲醇或者纯乙腈,才会产生溶剂效应。
    消除溶剂效应可以试试把样品转溶为水:甲醇=40:60,与流动相比例相近,可以完全消除溶剂效应。
    如果不想麻烦转溶剂,就换根大的色谱柱和高一点的流速,提高柱载量。
    (对于柱载量大的柱子,产生明显溶剂效应所需的样品量也比较大)
  • dior (2015-5-16 17:55:30)

    你这个应该是溶剂效应。可以考虑把样品直接用你流动相溶解,或者考虑增大上样浓度,进样体积仍为1ul!
  • bring (2015-5-16 17:56:05)

    TQS灵敏度太高
  • veiwu (2015-5-16 17:56:51)

    谢谢,明白了,我标液确实是用纯有机相配制的,原来是溶剂效应,学习了,用流动相溶解就好了!
  • veiwu (2015-5-16 17:59:07)

    QUOTE:

    原帖由 dior 于 2015-5-16 17:55 发表
    你这个应该是溶剂效应。可以考虑把样品直接用你流动相溶解,或者考虑增大上样浓度,进样体积仍为1ul!
    谢谢,明白了,我标液确实是用纯有机相配制的,原来是溶剂效应,学习了,用流动相溶解就好了!
  • dog002 (2015-5-16 17:59:23)

    可以调整流动相比例试试看
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