气相色谱仪分析绝缘油中溶解气体
采用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为有效.所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版全的可能性. GB/T 6683-1997 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T 7252-1987 变压器油中溶解气体分析与判断导则 GB/T 7597-1987 电力用油(变压器油,汽轮机油)取样方法 本标准参照了国际电工委员会 IEC 567:1992《充油电气设备油,气取样与溶解气体,游离气体的分析导则》和 GB/T 7252—1987《变压器油中溶解气体分析与判断导则》,在原能源部颁发的 SD 304—1989《绝缘油中溶解气体组分含量测定法》基础上,广泛征集意见,参照国际标准的原理,结合国情,作为国家标准制定的. 本标准在编写上主要依据 SD 304—1989《绝缘油中溶解气体组分含量测定法》,对从绝缘油中脱出气体的方法作了增补和删减.
方法/原理/步骤
气相色谱仪分析绝缘油中溶解气方法概要
本方法首先按要求采集充油电气设备中的油样,其次脱出油样中的溶解气体,然后用气相色谱仪分离,检测各气体组分,浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算.
样品采集
本方法所用油样的采集,按GB 7597-1987的全密封方式取样的有关规定进行.在运输,保管过程中要注意样品的防尘,防震,避光和干燥等.
仪器设备
仪器设备和材料
1从油中脱出溶解气体的仪器,可选用下列仪器中的一种.
1.1恒温定时振荡器
往复振荡频率275次/min±5次/min,振幅35mm±3mm,控温精确度±0.3℃,定时精确度±2min.
1.2变径活塞泵自动全脱气装置
系统真空度残压不高于13.3Pa,所配用旋片式真空泵的极限真空度0.067 Pa.
2气相色谱仪
专用或改装的气相色谱仪.应具备热导鉴定器(TCD)(测定氢气,氧气,氮气),氢焰离子化鉴定器(FID) (测定烃类,一氧化碳和二氧化碳气体),镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷).检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求.
3记录装置
色谱数据处理机,色谱工作站或具有满量程lmV的记录仪.
4玻璃注射器
100mL,5mL,1mL医用或专用玻璃注射器.气密性良好,芯塞灵活无卡涩,刻度经重量法校正.(机械振荡法用100mL注射器,应校正40.0mL的刻度)气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样,储存至少两周,在储存开始和结束时,分析样品中的氢气含量,以检验注射器的气密性.合格的注射器,每周允许损失的氢气含量应小于2.5%.
5不锈钢注射针头
牙科5号针头或合适的医用针头.
6双头针头(机械振荡法专用)
7注射器用橡胶封帽
弹性好,不透气.
8标准混合气体
应由国家计量部门授权的单位配制,具有组分浓度含量,检验合格证及有效使用期.常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度.
9其他气体(压缩气瓶或气体发生器)
9.1氮气(或氩气),纯度不低于99.99%.
9.2氢气:纯度不低于99.99%.
9.3空气:纯净无油.
