固相微萃取快速富集检测海水中的有机氯农药
固相微萃取_气相色谱_电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药
摘要: 建立了固相微萃取(SPME) 技术结合气相色谱- 电子捕获( GC - ECD) 检测方法, 对大连近海养殖区内海水中的痕量12 种有机氯农药进行检测, 以便对该水域中海产品的食品安全性进行评估。该法具有较好的线性(相关系数为0. 98～0. 99) , 检出限达0. 2～7 ng/ L , 定量下限为0. 66～23 ng/ L , 重复测定的相对标准偏差小于10 %( n = 3) , 回收率为68 %～133 %。对影响SPME的参数和海水中存在的基质干扰进行探讨。
有机氯农药是半挥发性持久有机污染物, 可通过水体循环迁移到海水中。其特点是水溶性差、脂溶性好、半衰期长、且不易降解[ 1 ] , 易在海洋中的牡蛎和贻贝等贝类富集。通过人的摄食过程, 实现二次生物富集, 对人体健康构成危害。因此对近海海域养殖区内的海水中的有机氯农药进行快速检测,对依据“危险分析与关键控制点”(HACCP) 程序生产安全的海产品尤为重要。
液- 液萃取(LLE) 和固相萃取(SPE) 是最常用的两种水中有机物分析的样品预处理方法, 其中LLE法最为普遍, 但该法消耗大量有机溶剂, 且危害环境, 操作过程耗时、繁琐, 样品分析之前通常需要预富集。SPE虽然克服了LLE 的缺点, 但它在装置洗脱过程中易出现堵塞, 且背景干扰严重、重现性差[ 1 ]。固相微萃取技术(SPME) 是一种新型样品预分离富集技术, 它无需溶剂, 快速、便捷, 对脂溶性有机物具有较高的选择性和较强的富集能力, 特别适用于痕量物质的分析, 已成为水体中持久有机污染物快速分析监测的强有力手段。SPME 目前已应用于许多领域, 如对农药、酚类、多氯联苯、多环芳烃( PAHs) 等进行分析检测[ 2 ]。
本文为评估生产海产品的水域环境对食品安全性影响, 采用SPME 结合气相色谱/ 电子捕获( GC -ECD) 检测, 建立养殖区海水中有机氯农药进行快速、简便的分析检测方法。
