顶空固相微萃取气相色谱测定废水中烷基硫醇化合物
顶空固相微萃取气相色谱_火焰光度法测定废水中烷基硫醇化合物
摘 要 建立了顶空固相微萃取(HS2SPME) 2气相色谱法测定人工湿地废水中烷基硫醇化合物的分析方法。详细研究了萃取参数如萃取涂层、萃取时间、萃取温度、样品体积、盐效应及样品pH值等对HS2SPME萃取乙硫醇( EtSH) 、22甲基222丙硫醇(Me2PrSH) 、12丙硫醇( 12PrSH) 、22丙硫醇(22PrSH) 、12丁硫醇( 12BuSH)及环戊硫醇(CycloPeSH) (内标)的影响。富集的硫醇化合物经DB2VRX毛细管色谱柱分离, FPD检测。在优化的实验条件下,测定乙硫醇、22甲基222丙硫醇、12丙硫醇、22丙硫醇、12丁硫醇的线性范围介于0. 12～16. 21μg/L之间; 检出限(3σ)介于0. 97～22. 11 ng/L之间。以环戊硫醇为内标物质,将本法用于废水中硫醇化合物的测定,获得满意结果。
关键词 气相色谱, 顶空固相微萃取, 烷基硫醇化合物, 人工湿地
除了无机硫以外(如S2 - 、SO2 -4 、SO2 -3 、S2O2 -3 ) , 环境中还有多种有机硫化物, 包括烷基硫醚( sulfides) 、烷基硫醇( thiols) 、噻吩( thiophenes) 、苯并噻吩( benzothiophenes)等[ 1 ] ,它们在环境中的浓度一般在10 - 12 ～10- 9 g/L水平[ 2 ] 。但由于其低嗅阈值,已经引起广泛关注。迄今,人们关注的重点主要是甲硫醇及二甲基硫[ 3, 4 ] 。因为这些化合物在地球气候变暖、酸沉降及硫循环中起着重要的作用[ 5, 6 ] ;相反,对C2及其以烷基硫醇如乙硫醇、丙硫醇及丁硫醇等的环境(生物)化学知之甚少。至今,只有vanLeerdam等研究了乙硫醇及丙硫醇等硫醇在硫酸盐还原条件或者产甲烷条件下的降解行为[ 1 ] 。
固相微萃取( SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的绿色萃取技术[ 7, 8 ] , 它无需有机溶剂,大大简化了分析过程,已广泛用于环境分析中[ 9～15 ] 。SPME特别适用于痕量物质的分析,尤其是高挥发性物质[ 16, 17 ] 。SPME已用于烷基硫醇化合物的分析[ 18～21 ] , Salgado2petinal等用N 2乙基马莱酰亚胺(N 2ethyl2maleimide)及2, 42二硝基氟苯为试剂进行衍生SPME萃取方法测定了甲硫醇、乙硫醇及丙硫醇等烷基硫醇化合物[ 18, 19 ] ; Lestremau等用SPME萃取GC2FPD方法测定了工业废气中的甲硫醇及乙硫醇等烷基硫醇[ 20 ] ,Mestres等用SPME萃取GC2FPD方法测定了红酒中的甲硫醇及乙硫醇等烷基硫醇[ 21 ] ,但对C3以上的烷基硫醇如丙硫醇及丁硫醇等的分析方法的研究较少[ 22 ] 。
本实验采用顶空固相微萃取(HS2SPME)及气相色谱/火焰光度检测技术(GC /FPD) ,通过优化实
验条件建立了一种高效、灵敏、简单的测定乙硫醇、22甲基222丙硫醇、12丙硫醇、22丙硫醇和12丁硫醇等硫醇的方法,为研究烷基硫醇类化合物在环境中的迁移转化及其影响因素奠定了基础。
