乌氏粘度计的使用与测定实验(手动测量法)
一、实验目的
1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；
2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。（技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。
二、实验原理
黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。
增比黏度ηsp定义为：ηsp=（ŋ- ŋ0）/ŋ0= ŋr-1
η为聚合物溶液的黏度；ŋ0为纯溶剂黏度；ŋr为相对黏度
比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ŋr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：
ηsp/c=[η]+k1[η]2c (ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c
其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：
[η]=k*Mηα
式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。
本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt
式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）
对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：
η/ρ=A*t-B/t
式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。通常测定在稀溶液中进行（c〈1g/ml），溶剂与溶液密度近似相等，则有：ŋr= ŋ/ŋ0= t/t0
式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。实验中，测出不同浓度下聚合物对应的相应的相对黏度，可求出ηsp、ηsp/c、(ln ŋr) /c。以ηsp/c或(ln ŋr) /c对c作图用外推法可求[η]。在已知k，α值条件下，可由[η]=K*Mηα计算聚合物黏均相对分子质量
三、实验仪器与试剂
1.仪器：
恒温槽；乌式黏度计；10mL吸量管2支；3号砂芯漏斗2支；100mL
容量瓶2个；秒表。
2.试剂：
正丁醇（AR）；无水乙醇（AR）。
0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液：准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍稍加热使其溶解，冷至室温，倾洗入100mL容量瓶中，滴加10滴正丁醇（消泡剂）。在25oC恒温下，加水稀释至100mL。用砂芯漏斗（3号）过滤溶液。
四、实验步骤
1.准备工作：
打开仪器电源及制冷开关，将温度设定为250C，待温度恒定后在测量。
2.聚合物溶液粘度流出时间ti
（1）在粘度计中注入10mL聚合物溶液；
（2）测量时，将粘度计沿d管一侧放倒，使计内溶液由b球全部进入a球，再慢慢顺时针抬起粘度计45度角度，使a球溶液顺利流入定体积c球，并注满。此时可将粘度计竖直，多余溶液及液
表面气泡由f管流入b球，观察记录液面通过e1、e2刻度线时所用的时间，即为要测得ti（平行测量2次，偏差〈 0.5秒）；
（3）再向粘度计原溶液中依次加入5mL、10 mL水，测量其ti。
3.水粘度流入时间t0的测量
用二次水洗粘度计3次，再向粘度计中注入1 0 mL左右的二次水，同步骤1测其流出时间t0（平行测量2次，偏差〈 0.5秒）。
4.粘度计最后清洗处理
测完后，倾净计内水，使管内尽量不要有残余水珠，将计内废液倒入回收瓶中，去开粘度计活塞，侧到放置于实验台上。
