农药残留量测定样品前处理微波辅助萃取技术
微波辅助萃取是1986年匈牙利学者Ganzler等人通过利用微波能萃取土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,提出了一种新的少溶剂样品前处理方法。微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热,利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂达到萃取样品中目标化合物,分离杂质的目的。与传统的振荡提取法相比,微波辅助萃取具有高效、安全快速、试剂用量小和易于自动控制等优点,适用于易挥发物质如农药等的提取,并可同时进行多个样品的提取。微波辅助萃取中溶剂的选择非常重要,直接影响到萃取结果。由于非极性溶剂介电常数小,对微波透明或部分透明无法进行萃取分离。
因此在微波萃取时,要求溶剂必须具有一定的极性,对待测组分有较强的溶解能力,对后续测定的干扰较少。此外也应考虑溶剂沸点因素。常用的萃取剂有:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲苯、二氯乙烷和乙腈等有机溶剂。用苯、正己烷等非极性溶剂萃取时必须加入一定比例的极性有机溶剂。微波辅助萃取的最佳参数除了萃取溶剂外,还包括了萃取设备、萃取温度及时间的选择。操作中要求控制溶剂温度使其不沸腾,且在该温度下待测物不分解。实验结果表明,由于萃取回收率随时间的延长而增长的幅度不大,可忽略不计。而萃取回收率在一定的温度范围内随温度增加而增加,且各物质的最佳萃取回收率温度都不同。
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