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直接进样法测Pb“挑战”乳品新国标

2011.11.04

  杨老师:我为什么要“挑战”乳品新国标?

  在笔者现场观察杨老师培训的过程时发现,杨老师让每位学员必须亲自做样,体验整个过程,并回答各种现场问题。回答问题时,他总是不厌其烦地解释,让大家理解“为什么要这样做”,而不是简单地让大家copy一个方法。比如在优化实验条件时,他强调不要简单地记参数,因为情况会变化,而强调最终的优化目标是什么。——所以,大家愿意叫他“杨老师”,授人以渔嘛。

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杨老师强调实验条件优化的目标:理想的峰型是正态分布,一般在1秒左右出峰最好

  关于该方法的优点,他说到:“现在大家做样唯一的痛苦就是前处理!前处理是非常非常繁琐的,稍不留神,就会出现样品的各种问题,比如空白做高了,做的结果变成负的了等等;而用这种直接进样方法就不会出现这种情况。我当然希望这个方法可以增加到国标方法里,并不是说只用我们的仪器来做,而是希望让用户更方便、更快捷地得到更准确、更有信心的结果。”

  “拿我自己的亲身经历来说吧。乳制品要求乳液中含量小于50ppb,如果用直接进样来做,我无论稀释5倍、还是稀释10倍,做出来得到Pb含量的结果是一样的。

  但如果采用消解的方法来做呢?我曾经在一个用户那里呆了两天,他没有一次可以做过去!不是消解空白高了,做出来变成负的;就是器皿污染了,做得很高超标了。所以前处理对实验要求非常高,器皿、水、酸、整个操作过程等不能有污染。而直接进样没有这个问题。同时,直接进样成本很低,做一个样品,硝酸的消耗量是0.02mL,Triton的消耗量是0.01mL,这样就可以买很好的酸。比如今天我们用到的这瓶质量好的硝酸,卖200多块,如果按消解法,要用8 mL,而直接进样方法用0.02mL,两者的成本差得很远,直接进样法使用户可以花钱买更好的试剂。而最关键的是:使用户可以获得更好的结果。”

  除了想解决用户面临的挑战和问题,杨老师还从另一个角度解释了他为什么要“挑战”新国标:“我慢慢发现,随着ICP、ICP-MS的检出限越来越低,可以完全取代石墨炉了。那么我就会反问我自己:石墨炉还有用处么?后来通过我不断的实验发现:样品如果消解后上ICP或ICP-MS,检出限已经可以达到石墨炉AAS的水平。比如实验室这台7000 ICP-OES,它的检出限已经达到石墨炉的水平,但是——样品需要前处理。如果你不用前处理呢?对于某些样品,你可以用直接进样石墨炉原子吸收来做!这也是当时促使我们改进这个方法的思路。”

 

  客户和学员怎么看?

  问每位学员,他/她们给的结论是一样的:该方法简便、省时、省溶剂,得到的结果准确可靠,检测下限优于国标方法;对检测人员要求不高,很适合于推广普及。

  但当问及该方法是否会在自己的实验室使用、以及该方法和国标的关系时,大家有几种不同的反应。(1)有位来自于大型乳品国企中心实验室的学员认为:这个方法不必变为国标,但自己的实验室会参考这个方法发展自己的企业标准。很多国标的前处理方法的确很难重现,所以中心实验室会问很多厂家索要具体的前处理方法做参考,再针对自己的条件来发展本实验室的方法。而该企业遍布全国的更多的实验室倾向于使用能满足要求的、更便宜的仪器(比如国产仪器)。(2)有位来自于检验部门的学员认为:因为实验室的每个方法都是经CNAS认可的,所以大部分接受送样测试的情况下,是不能使用这个方法的。虽然自己的实验室也可以申请来在自己的实验室认证这个方法,但手续太复杂,倾向于不申请。(3)有位来自于乳品生产的外企学员认为:国外的乳品是不检验Pb含量的,而中国却要检验Pb含量,所以自己所在的实验室刚刚上重金属检测项目,倾向于还是按照国标来进行实验。

  听了几位学员的意见,笔者似乎明白,杨老师为什么说希望把这个方法变成一个国标方法了。笔者也有几点想法,就当作一点不成熟的探讨,欢迎各位网友指正,同时也作为本文的结尾:

  (1)从公司卖仪器的角度考虑,实际上申不申请国标几乎是一样的。因为国标中已经有第一法是石墨炉原子吸收。PerkinElmer的石墨炉原子吸收业界反映一定是不错的,现在又有了额外的优点被大家认识,一定会为该公司的销售加分。

  (2)但是,我们听到的结果是,很多实验室不会采用这个方法,只是作为参考。为什么呢?就是因为我国对于国标的认识和使用有误区。国标本来是最低标准,但很多实验室会把国标当作“最高标准”。这种现象是怎么发生的,笔者也很困惑。

  (3)为什么说杨老师希望这个方法变成一个国标方法,因为他站在用户使用的角度,开发了这个方法,当然希望为更多的实验室所采用。为什么一个更简单的方法、一个对操作者要求更少的方法、一个可以让大家得到更可靠结果的方法,在中国却不能被放心大胆地使用——如果它不是国标方法的话?

  (4)据笔者观察,在分析测试行业里,很多仪器公司的应用人员水平很高,而且很愿意帮助客户解决他们遇到的问题,也很关心中国的食品安全等问题。那么,国家是否可以开设一些快速的、透明的通道,可以公开、公平地调动这批人的积极性,来更多地参与标准的制定和补充呢?以前似乎有这样的厂商跟实验室一起做这样的事儿;但是,渠道不够公开透明,一旦写进国标方法,就不能再撤下来了。这样,国标制定的单位就过于谨慎,反而很多国标方法(尤其是前处理部分)写得不清不楚。如果有一个国标方法申请和退出的快速通道,那么不妨让仪器厂商来分解一些任务吧。

  比如对于一些旧的标准,每家公司每年都可申报一些比现有方法更好的方法;对于一些国家正在制定的标准,也公布出来,让每家公司都主动承担一些新标准的制定,而原本承担标准制定任务的实验室,不妨多做做裁判、多挑挑刺儿,甚至只需要组织审核、评价、重现就可以了。也许这种方法,可以加快我国标准的新增和修订,也会促使更多的公司来关心实验室真正的难题。每隔一年,有新增,也可以有淘汰,淘汰的投票权不妨就放在众多实验室的手里。

  如果有人质疑国产仪器竞争力弱怎么办?那么就不妨仍规定,国标方法中一定要有可在国产仪器/耗材上实现的方法(除非中国企业无法生产这种仪器/耗材);甚至实验室的专家们可以腾出些时间,专门在国产仪器或试剂耗材上做这些方法。这样,也许还更有利于国产仪器的发展。

更多图片:

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实验操作现场

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学员们和杨仁康先生讨论问题

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学员们亲自操作仪器

培训资料下载:

  石墨炉原子吸收法直接测定乳制品中的重金属.ppsx

  乳品中铅等重金属石墨炉AAS直接进样分析方法

  无机检测技术的应用-乳制品的培训

  石墨炉原子吸收法直接测定化妆品中的铅

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