直接进样法测Pb“挑战”乳品新国标

2011-11-05 00:18 来源: 分析测试百科
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    ——记PerkinElmer乳制品行业有害重金属分析技术高级应用培训班

  【导语】不久前曾看到网上的一则新闻(乳制品行业有害重金属分析技术高级应用培训班),颇有些吃惊——做仪器的公司居然办起应用SOP培训班;挑的题目居然是争议大难度高的乳制品中重金属的检测;这个培训班还严格控制开班人数,导致每期报名hold不住,很多人都要排期到下次。当这个“神奇的”培训班在北京举办时,小编有幸实地考察了一番,这里分享一些见闻和感悟,希望对您的工作有些帮助,也许关于各种食品国标,您也有很多话想说……

  快照:培训班概况

  不久前,“PerkinElmer乳制品行业有害重金属分析技术高级应用培训班”在国家食品质量安全监督检验中心举办。20多位学员分别来自乳制品企业、质检部门、医院、大学等;PerkinElmer公司无机产品技术支持杨仁康老师、和国家食品质量安全监督检验中心的林立老师分别授课,包括:理论讲解、演示实验、用户亲手操作、操作中的答疑、以及最后的汇总讨论,短短两天,每位学员都掌握了这套“神奇”的方法。

 

理论与实践

  这是一套什么方法?

  炉内消解石墨炉原子吸收法直接测定乳品中金属元素

  原理:样品经预稀释、自动进样器进样后,在石墨管中通过干燥、灰化、原子化等步骤,使样品蒸发解离形成原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收,通过测得的样品吸光度与标准吸光度比较,得到样品中被测元素的含量。

  方法概要:用0.2%硝酸+0.1%Triton X-100混合液将乳制品稀释,PerkinElmer AA600/800原子吸收光谱仪直接测定,钯和硝酸镁作为基体改进剂,同时在石墨炉干燥和灰化阶段,加入一步辅助气技术,消除积碳干扰,标准加入法直接测定乳制品中的铅等金属元素。

  方法的优点:无需消化,可以直接分析液体样品、可溶于某溶剂的固体样品和可悬于某溶剂的固体样品等。检出限低(ppb级),快速方便、所需样品量少等。

  实验条件:PerkinElmer AA600/800/900原子吸收光谱仪,配以AS800自动进样器和PerkinElmer专用石墨管,WinLab32 for AA软件,通辅助气程序,消除有机物的干扰。铅为空心阴极灯。

  举例乳液样品预处理方法:

   准确称取约5.0000g样品于聚乙烯等材料的带盖离心管中,用0.2%硝酸+0.1%曲拉通(Triton X-100)混合液稀释定容至25~50mL,摇匀待测。

  基体改进剂:用0.2%硝酸+0.1%曲拉通,将基体改进剂稀释成0.1%硝酸钯 (B0190635)+0.06%硝酸镁(B0190634), 进5uL。

  标准溶液:标准使用液的配制,用0.2%硝酸+0.1%曲拉通稀释;

  空白:用0.2%硝酸+0.1%曲拉通

  方法下载:石墨炉原子吸收法直接测定乳制品中的重金属

         对比:GB 5009.12-2010食 品 中 铅 的 测 定 方 法