【求助】山梨酸钾测定，标准峰没问题，样品出现双峰...

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-10-20 17:13 作者: 草木叉来源: 分析测试百科网

山梨酸钾测定，标准峰没问题，样品出现双峰，进样20微升。以前没出现过双峰的。请看看是什么原因，流动相是乙酸铵的水溶液：甲醇 95:5，样品用双蒸水溶解。

yueban-1147 (2014-10-20 17:13:17)

样品和标准品是同一天进样的吗？

都是用双蒸水溶解的吗？是同样的浓度？

样品中是否会含有其他的成分？
耗子=== (2014-10-20 17:13:39)

考虑样品是不是有污染？
重新配一个看看
dragonkilly (2014-10-20 17:13:58)

我测山梨酸还没碰到过这种情况。一种情况可能就是柱子不行了，柱效下降了，加上样品处理得不够干净导致。进20ul量有点多，考虑减少到10uL，估计峰会好些。
gogo (2014-10-20 17:16:12)

样品大概是什么？看看色谱图如何？既然标准品没有问题，估计柱子问题不大吧？
shenkunjie (2014-10-20 17:16:30)

样品重新配一下吧
mingming0638 (2014-10-20 17:16:53)

手动进样吗？定量环是多少微升的？
可能样品有问题，重新配置后进样试试
wiwi (2014-10-20 17:17:55)

我用来检测苯甲酸，也出现这种情况，标准曲线峰形很好，样品峰出现双峰，而且峰很宽。请教大侠们可能是什么原因？标准峰和样品不是同一天做的。
jujuba (2014-10-20 17:18:12)

进样量减少点 10ul，流动相增加甲醇比例到6%或以上（可以稍微走个梯度再确定合适比例）
实验不能完全按照国标，需要自己微调。