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单宁的检测——高锰酸钾滴定法
关键词：证书标准物质 食品安全检测标准物质 环境监测标准物质 进口标准物质单宁的检测——高锰酸钾滴定法
1．原理
单宁能被高锰酸钾所氧化。单宁被高岭土和活性骨炭所吸收，根据吸收前后氧化值差即可计算出单宁的含量。靛红能被高锰酸钾氧化，从蓝色变成黄色，从而指示终点。
2．仪器
①烧杯(1000 mL，l00 mL)。
②移液管(10 mL)。
③漏斗。
④滴定管(25 mL、50 mL)。
⑤玻璃棒。
⑥滴定台。
3．试剂配制和标定
①c(0．2KMnO2)—0．05 mol·L-1标准溶液：称取分析纯高锰酸钾1．6 g，加入少量蒸馏水溶解，并加热煮沸30~40 min，冷却过滤(用精制石棉或玻璃砂芯漏斗过滤，不可用滤纸)，注入1 000 mL棕色试剂瓶中，摇匀，静置4～6天后过滤，待标定。精确称取经105~110℃干燥2 h后冷却的分析纯草酸钠0．14～0．16 g 3份，分别置于250 mL锥形瓶中，各加60 mL蒸馏水溶解，加入15 mL 3 mol·L-I硫酸，置于水浴锅上加热至75～80℃，趁热用(c(0．2KMnO2)—0．05 mol·L-1)高锰酸钾溶液滴定至粉红色，并在30 s不褪色，即为终点，记下消耗高锰酸钾的毫升数，按公式计算：
c(0．2KMnO2) =1000(2W/134V)
式中：c(0．2KMnO2)——高锰酸钾溶液的浓度， mol·L-1
W——草酸钠的质量，g；
134——草酸钠的摩尔质量，g·moL-1
V——滴定消耗高锰酸钾溶液的体积，mL
②靛红溶液l g·L-1：称取靛红1．0 g，溶解于500 mL，浓硫酸中，如难溶，可加热至60℃，保持4 h，然后稀释至1 000 mL。
③骨炭或高岭土：高岭土应符合如下要求：1％水悬浮液其pH不低于5．0，也不高于6．0；1 g高岭土与100 mL 0．0l mol·L-1醋酸震荡后，溶液蒸干残渣不超过l mg；颜色洁白，研磨均匀，不得有铁离子存在。
4．操作方法
准确称取捣碎均匀的样品10～20 g于小烧杯内，加入150 mL。水溶解，定容至250 mL。容量瓶中，充分振摇。于滤纸过滤至滤液澄清。吸取澄清滤液10 mL于烧杯中，加入靛红溶液25 mL，水750 mL，用0．05 mol·L-1叫高锰酸钾标准溶液快速滴定至呈黄绿色时，再慢慢滴定至明亮的金黄色即为终点。另取样品溶液(澄清滤液)10 mL，加入骨炭或高岭土2～3 g，置于水浴上加热搅拌，过滤，用热水洗涤三次。于滤液中加入25 mL靛红溶液、750 mL水，用0．05mol·L-1高锰酸钾溶液快速滴定至呈黄绿色时，再慢慢滴定至明亮的金黄色即为终点。
5．计算
x===c(V1—V2) *100*（0.04157/W）
x——样品中单宁的含量，％；
c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol／L；
V1——样品滴定所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；
V2——样品吸收单宁后滴定所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；
W——l0 mL样品溶液相当于样品的质量，g；
0．04157——单宁的换算系数。
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