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【求助】FPD测硫，不出峰了

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-8-27 18:11    作者: 圆圆圈圈    来源: 分析测试百科网

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【求助】FPD测硫，不出峰了
相关检测项目：
色谱柱  gs  东西计测  气相色谱

请教各位：
      前段时间把7890  FPD检测器的气相色谱开起来做微量的硫化氢和羰基硫，使用一直都正常，前天岗位上一个职工不知道，把含有二氧化硫的气体进了色谱，进去之后硫化氢的位置出了峰之后突然基线升高到了3000多，再也降不下来了。
    第二天做硫化氢的时候发现无论进多大浓度的样品都没有峰出来，论坛里找了相关资料看了，也排查了下，首先气路没有泄漏，在FPD出口用电子流量计测载气流量正常。
    色谱柱是PLOT  GS-GasPro  专门做硫的柱子，30m长的    这个也能做SO2的，不知道是不是色谱柱坏了
    色谱使用一共不到一个月，检测器坏的可能性不大吧？
    求助  如何判断色谱柱是不是坏了，手上没有备用柱子更换。
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问题原因已经找见了，是柱子坏了。
检查问题时把柱子拆了下来，发现柱子入口处内壁有附着物，然后拉出来了1m左右观察，里面内壁上全部沾满了东西。
再次询问当天做样人员，才知道把常量硫化氢气体和二氧化硫气体进去了，含量大概0.15%左右，（谱图巨然都被他们删掉了，回收站里找回来的），观察谱图发现进样后由于浓度过高信号到了十几万的位置过了十几分钟才降到两三千的位置，岗位人员不知所措，用洗耳球准备吹定量换，结果把连在出口用来吸收硫化氢的 醋酸锌 吸收液吸到了定量管然后进入了六通阀及柱子，后果可想而知~
我都块崩溃了，遇到这样的下属怎办？这个柱子价格不便宜啊
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最新回复

  • moonlight45 (2015-8-27 18:11:43)

    现在信号输出多少呢？

  • 圆圆圈圈 (2015-8-27 18:11:59)

    输出信号还是以前的基线位置啊，点火后基线在45左右，基线很稳，而且点火时信号很大。

  • eor (2015-8-27 18:12:13)

    还是要进行岗前培训，柱子坏了只能换新柱子，就当都学费了。

  • any333 (2015-8-27 18:12:29)

    老化看看，估计需要更换色谱柱。

  • any333 (2015-8-27 18:12:55)

    估计检测器也可能有点问题了。。。。。。

  • 圆圆圈圈 (2015-8-27 18:13:22)

    QUOTE:

    原帖由 any333 于 2015-8-27 18:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    老化看看，估计需要更换色谱柱。
    老化过了，没有什么作用，柱子里本来就是大量的硫化氢，进了醋酸锌全生产沉淀

  • 圆圆圈圈 (2015-8-27 18:13:54)

    QUOTE:

    原帖由 eor 于 2015-8-27 18:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    还是要进行岗前培训，柱子坏了只能换新柱子，就当都学费了。
    岗前培训做过了，规程也下发了，本来进了大含量的升温老化下也就没事了，结果弄成这样。
    一个柱子七八千，这学费太贵了

  • 圆圆圈圈 (2015-8-27 18:14:10)

    检测器点火信号比以前降低了好多，现在点火信号才两万多，以前四万多，估计是光路也受到了污染  ，不知道该怎么处理？

  • veiwu (2015-8-27 18:14:33)

    清洗检测器最好与厂家联系，有详细的说明书最好。

  • any333 (2015-8-27 18:14:48)

    最好报修一下吧。

  • DCS (2015-8-27 18:15:04)

    FPD检测器微量硫分析，进错0.15%高含量硫化物样品问题不大(高含量样对光电倍增管使用寿命稍有影响），进几次微量硫样品即可恢复正常，只是错误的处理方法，污染了色谱柱和检测器，GS-GasPro毛细管柱使用后最好不要老化色谱柱，柱子经原文说的处理后感觉恢复较难（可不可以将柱子接检测器头放入蒸馏水中，用负压吸另一端清洗），检测器被污染较容易处理，如果动手能力较弱，可先不要清洗检测器，待解决了柱子问题后试验一下，看检测灵敏性能否达到分析要求，如果不能满足，再拆卸清洗（不是很难），先卸光电倍增管（网上有视频，卸下光电倍增管后套上黑色布套避光，安装时注意滤光片方向，指示箭头指向光电倍增管），我这里有安捷伦FPD检测器拆卸清洗图文资料，请参考

  • DCS (2015-8-27 18:15:45)

    进样管路和六通进样阀也要清洗，先用水清洗，然后再用乙醇清洗吹干，分析硫化物柱子GS-GasPro、HP-1、GS-Q、HP-PONA等，可以用内径1.0mm壁厚1.0mm聚四氟乙烯管2m长填装80-100目porpark-Q固定相制作填充柱代替。

  • 圆圆圈圈 (2015-8-27 18:16:17)

    FPD检测器微量硫分析，进错0.15%高含量硫化物样品问题不大(高含量样对光电倍增管使用寿命稍有影响），进几次微量硫样品即可恢复正常，只是错误的处理方法，污染了色谱柱和检测器，GS-GasPro毛细管柱使用后最好不要老化色谱柱，柱子经原文说的处理后感觉恢复较难（可不可以将柱子接检测器头放入蒸馏水中，用负压吸另一端清洗），检测器被污染较容易处理，如果动手能力较弱，可先不要清洗检测器，待解决了柱子问题后试验一下，看检测灵敏性能否达到分析要求，如果不能满足，再拆卸清洗（不是很难），先卸光电倍增管（网上有视频，卸下光电倍增管后套上黑色布套避光，安装时注意滤光片方向，指示箭头指向光电倍增管），我这里有安捷伦FPD检测器拆卸清洗图文资料，请参考

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    谢谢了，感觉检测器的灵敏度有下降，但还不是很严重，主要是柱子不知道能不能用蒸馏水清洗。反正柱子已经坏了，干脆试试也无妨

  • 圆圆圈圈 (2015-8-27 18:16:44)

    进样管路和六通进样阀也要清洗，先用水清洗，然后再用乙醇清洗吹干，分析硫化物柱子GS-GasPro、HP-1、GS-Q、HP-PONA等，可以用内径1.0mm壁厚1.0mm聚四氟乙烯管2m长填装80-100目porpark-Q固定相制作填充柱代替。

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    清洗起来麻烦的很，又得花费我大量的时间了

  • vcve (2015-8-27 18:17:02)

    微量硫化物分析，阀的样气出口不需加醋酸锌吸附溶液，常量硫分析吸附样气醋酸锌溶液瓶应再加一个缓冲瓶防止溶液倒吸，包括带阀的进样气体指示装置
    cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131031/5037517/index_1.shtml')

  • vcve (2015-8-27 18:17:36)

    被污染的毛细管柱，可以把被污染的一段柱子去掉，如截去1/3柱长，降低流量和柱箱温度使用。

  • free (2015-8-27 18:17:57)

    柱前段切掉2米，再使劲老化。当死马医了。

  • baidukk (2015-8-27 18:18:17)

    最好换根新柱子。
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