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发酵液中柠檬酸的萃取分离纯化工艺研究

2020.6.08

柠檬酸应用领域广泛,市场需求量大,是有机酸重要组成部分,本课题通过溶剂萃取法分离纯化发酵液中的柠檬酸。以萃取率与反萃率为主要考察指标,筛选萃取体系的组成,优化萃取、反萃和脱色工艺条件,研究柠檬酸生产整个工艺流程,并对该工艺生产柠檬酸进行设计与经济分析。研究萃取体系中络合剂与相调节剂的组成,以萃取率、反萃率与反萃液中色素、总糖和蛋白质等杂质含量为考核指标,筛选萃取剂1与萃取剂3复配为络合剂,正癸醇为相调节剂,煤油起稀释作用,体积分数为30%萃取剂1+40%萃取剂3+10%正癸醇+20%煤油为最佳萃取体系配方。通过双对数法测定络合物机构,结合红外谱图分析,表明络合剂通过离子缔合与氢键两种机制与柠檬酸萃取结合,正癸醇不参与反应。通过单因素与正交试验优化后的最佳萃取条件为:柠檬酸起始p H 1.70,萃取温度30℃,转速500 r/min,相比2:1,搅拌时间10 min。该条件下进行6级逆流萃取后,萃取率稳定在99%以上,发酵液中柠檬酸浓度降为1.0 g/L左右。萃取反应摩尔焓变-7.366m?H?k J/mol,属于放热反应。研究反萃过程确定最佳的反萃条件为:温度80℃,转速400 r/min,相比1:1,搅拌时间8 min。进行11级逆流反萃工艺后,负载有机相的反萃率稳定在90%以上,反萃液中柠檬酸浓度在128 g/L左右,工艺稳定。有机相经再生后用于萃取工艺,萃取率与新萃取剂相比较几乎一致。试验选用不同吸附剂对反萃液进行脱色比较,以脱色率和柠檬酸损失率作为筛选指标选择活性炭为最佳吸附剂。通过单因素与正交试验优化最佳脱色条件为:活性炭用量24 g/L,温度40℃,转速400 r/min,脱色时间55 min。研究吸附过程热力学,吸附摩尔焓变7.5657m?H?k J/mol,为吸热反应,以物理吸附为主。吸附等温线是典型上凸曲线,吸附过程更符合Langmuir吸附模型。对1万吨/年柠檬酸生产进行设计,以往复振动筛板萃取塔为萃取设备,通过原料与萃取剂流量计算萃取工艺参数,绘制工艺流程图,对该工艺生产柠檬酸进行技术经济分析,用于生产实践提供参考数据。

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