粗甲苯中硫含量的测定（四）
⑵ 氯滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
此外，滴定池对温度比较敏感。实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右。在实际工作中由于微库
1、滴定池结构
参考电极:长110mm的铂丝(φ0.5mm)镀银插在饱和AgAc电解液中
电解阳极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上
测量电极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上
电解阴极:φ0.4mm，长260mm的铂丝，绕成螺旋状。
2、电解液:70%HAc
3、电极电镀的具体方法
⑴.银电镀液的配制:
4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水
⑵.将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最后用丙酮洗净吹干。
⑶.把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。
⑷.调节电镀电流2mA，电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。
⑸.池盖电极镀银电流为2mA，时间为16小时。然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流10mA，电镀4分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。
⑹.镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰乙酸中。
注意:
氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀!!
4、滴定池的安装
⑴.滴定池的洗涤见《硫电解池操作说明步骤4》。
⑵.参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用
⑶.其它操作步骤跟硫电解池一样，不再重复。
5、氯电解池的调试
其调试步骤跟硫池的调试相同，操作条件改为:
偏 压: 240-280mV
增 益: 2400
积分电阻: 6KΩ
所用无机标样为10ng/μlNaCl溶液
6、维护
⑴.池盖电极应始终保持在液面以下
⑵.参考电极臂应无气泡
⑶.AgAc见光分解，氯电解池一定要严格避光保存
⑷.长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子
注意:
池盖电极为Ag-AgCl电极，取放均要小心，切不可碰壁，搅拌器要关掉，谨防搅拌子碰伤镀层!
Cl滴定池可能出现的故障:
⑴.气流量过大━━基线噪声大，峰形小，降低流量
⑵.加热带不热━━出双峰或间断峰，重新连接加热带
⑶.光线影响━━基线不稳，注意电解池避光
⑷.加热带过热━━基线上漂，降低加热带电压和出口段温度
⑸.镀层不均匀━━基线噪声大，结果不重复，重镀
⑹.电解液太少━━转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液
⑺.电解液太多━━峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液
⑻.电解池与石英管连接部位漏气━━重复性差，重新连接
⑼.池帽污染━━基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗
库仑分析仪是采用的零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍然是可以觉察到。因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温及周围环境温度的骤然变化。
警告: 裂解管和滴定池系易损件，使用时请注意轻拿﹑轻放!
五、仪器的安装与调试
1﹑仪器安装的环境条件
⑴ 工作电源：交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz。
⑵ 环境温度：0 ～ 40℃，相对湿度：≤85%
⑶仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上。
⑷ 仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。
⑸ 仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。
⑹ 仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。
2﹑仪器安装的正面示意图
按图7所示，将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。
仪器使用交流220V±20V，频率50Hz±0.5Hz的电源。其裂解炉升温时工作电流15A以上，额定功率3 kW以上。而且必需与仪器其它部分的工作电源分相使用。
3﹑仪器后面板示意图
按图8所示，将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好，接通电源。
仪器机壳要接大地，接地电阻小于5Ω。
