梅特勒-托利多举办热分析技术交流会

2009-1-14 12:20 来源: 梅特勒-托利多中国
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  2008年12月23日,梅特勒-托利多(中国)在南京大学成功举办了“热分析技术交流会”,来自南京高校、研究所和各公司的近90位专家和来宾参加了交流会。除了一般热分析技术外,与会者就温度调制DSC技术及其应用进行了深入的交流讨论。

  南京大学化学化工学院高分子系胡文兵教授作了主题报告《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》。报告首先讨论了标准DSC的稳态热流条件,热流速率对温度变化速率线性响应的问题。接着讨论了正弦温度调制DSC,由于对调制热流所进行的Fourier数学处理是关于离散Fourier转换的第一谐波的分析,所以会将高频信号的贡献过滤掉。然后,介绍了他在美国作访问学者期间的工作:锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法。对于在满足线性和稳态条件下的加热段和冷却段的不可逆热流引入了一个描述它们热容不平衡的新物理量Cp,imbalance:

  以PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)为例,锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的实验结果表明,熔融曲线部分不存在任何再结晶的信号!从而纠正了正弦调制DSC对熔融温区可逆热容的过度扣除而产生的不正确测试结果。(参看下图)

  最后,胡文兵教授总结了锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的优点:不需要硬件驱动正弦波温度调制;标准DSC数据处理简单明白;反映快速热转变更加直观;避免了Fourier处理的信号过滤和变形;有效避免相滞后(phase lag);等等。

  梅特勒-托利多(中国)热分析仪器部经理陆立明先生也在此次会议上作了《随机温度调制DSC技术TOPEM的应用》的报告,从热力学分析的角度,介绍和讨论了TOPEM实验的线性行为测试和稳态测试(一致性检查),用TOPEM测试研究聚苯乙烯的玻璃化转变的频率依赖性、环氧树脂等温固化的瞬时玻璃化转变(Vitrification)、硝酸钠的固-固转变、PET的可逆熔融和不可逆熔融等。

  对于PET的熔融,随机温度调制DSC技术TOPEM和锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法得到的结果完全一致。

  胡文兵教授及陆立明经理的报告引起了与会者的很大兴趣。专家表示对温度调制DSC的深入讨论将有助于同行们和其他热分析应用者充分了解和准确把握这方面的技术,正确应用热分析。

  需进一步了解胡文兵教授介绍的《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》,请查阅

  W. Hu and B. Wunderlich, J. Thermal Anal. & Calorimetry, 66 (2001) 677。

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