【转载】【求助】ICP-MS测定P元素时,在线内标漂高问题

我用的是安捷伦ICP-MS 7700s,采用的是微波消解方法,最近在测定P元素时出现在线内标漂高问题。内标液也是用的安捷伦的内标溶液。不理解的是每次走标曲的时候RSD都很正常,唯独分析样品时,P元素和内标溶液的RSD骤然升高,可达到10%~40%。刚刚开始学习元素分析,请高手帮忙解答一下
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最新回复

  • adg (2014-10-11 23:05:11)

    样品基体没处理干净,样品溶液的RSD比标曲的高很正常啊
  • iop (2014-10-11 23:05:58)

    你是用 冷焰测 31P-16O?还是 热焰 高氦模式测 31P?用的是哪个内标元素?
  • nmn (2014-10-11 23:06:41)

    首先感谢您的回复!不过我每次消解后的样品溶液都挺清澈,无残渣,我还分析了其他多元素,RSD都很正常,唯独单侧P 的时候出现RSD升高的问题,很是苦恼。。。。。
  • vbnm (2014-10-11 23:07:31)

    您好。感谢您的回复! 我用得是热焰  普通He模式  测的 31P   在线多种内标溶液选的是 Sc  Ge 和 Rh
  • shuishui (2014-10-11 23:08:24)

    用的是高纯氦,请问用高纯氦就是高氦模式吗?
  • teddy (2014-10-11 23:09:11)

    31P 会受 14N-16O-1H 干扰,普通He模式消除干扰的能力恐怕不够。高氦 = 高能氦模式 = High Energy He =HEHe

    热焰 高氦模式测31P,只能做到 检出限DL 和背景等效浓度 BEC 约为 1ppb。
  • happydream (2014-10-11 23:10:13)

    31P 会受 14N-16O-1H 干扰,普通He模式消除干扰的能力恐怕不够。高氦 = 高能氦模式 = High Energy He =HEHe

    热焰 高氦模式测31P,只能做到 检出限DL 和背景等效浓度 BEC 约为 1ppb。
  • jiankufanhan (2014-10-11 23:11:09)

    标液 CalStd通常是水或者稀硝酸介质,如果你的样品 Sample是含有[有机溶剂],当进样介质从水变化为有机相时,如果雾化室稳定时间不够长,的确会出现 RSD%波动较大的情况。
  • 艰苦奋斗 (2014-10-11 23:13:38)

    老师分析得很到位,还有工作实例。谢谢了。
  • 风往尘香 (2014-10-11 23:14:32)

    感谢老师的耐心讲解,学到了很多知识,今天逐一排查了一下,发现是雾化室不稳定造成的RSD%偏高,随后延长了蠕动泵的提取时间和稳定时间,再次分析P 时,RSD均正常。谢谢老师的讲解帮我解决了问题