维生素K的测定(二)

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维生素K的测定(二)
关键词:食品安全检测  农药标准物质  无机标准样品  进口标准物质
3.试剂
除特殊说明实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯,有机溶剂使用前需重新蒸馏。
①水Na2S04:使用前需在150℃的烘箱内烘烤4~8 h以去除水分。
②O.14mol·L -1Na2S04溶液:称取20 g无水硫酸钠,用蒸馏水溶解后定容至1L。
③丙酮:分析纯。
④石油醚:沸程30~60℃,分析纯。
⑤O.6 mol·L-1碘化钾溶液:称取10 g碘化钾,用蒸馏水溶解定容至100 mL。
⑥淀粉液(5 g·I。叫):称取0.5 g可溶性淀粉,用水溶解定容至100m L。
⑦乙醚:分析纯。不含过氧化物。
a.过氧化物的检查方法:将5 m L乙醚加入1 m L0.6mol·L -1碘化钾溶液中,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄色。或加4滴淀粉液,水层呈蓝色,则该乙醚含有过氧化物需处理后使用。
b.去除过氧化物的方法:重蒸时瓶中加一段纯铁丝,弃去10%初馏液和10%残留液。
⑧洗脱液:石油醚+乙醚(97+3)。
⑨甲醇:优级纯。
⑩正己烷:优级纯。
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