着火温度的测定
73.5.6.1 人工法
方法提要
着火温度又称着火点、燃点，是煤释放出足够的挥发分与周围大气形成可燃混合物的最低燃烧温度。
将煤样与氧化剂(亚硝酸钠)按一定比例混合，放入着火温度测定装置或自动测定仪中，以一定的速度加热，到一定温度时，煤样突然燃烧，记录测量系统内空气体积突然膨胀或升温速度突然增加时的温度，作为煤的着火温度。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤着火温度的测定。
仪器
着火温度人工测定装置(图73.14)。
图73.14 着火温度人工测定装置
玻璃称量瓶 直径约 40mm，高约 25mm，并带有严密的磨口盖。
真空干燥箱 能自动控制温度在 50～60℃，压力在 53kPa 以下。
鼓风干燥箱 能自动控温在 105～110℃。
试剂
亚硝酸钠 分析纯。
过氧化氢。
分析步骤
1) 制样和试剂处理。按 GB 474—2008 《煤样的制备方法》 将煤样制成粒度小于0.2mm 的一般分析煤样。
原样。将煤样置于温度为 55～60℃、压力为 53kPa 的真空干燥箱中干燥 2h，取出放入干燥器中。
氧化样。在称量瓶中放 0.5～ 1.0g 煤样，用滴管滴入过氧化氢 (每克煤约加0.5mL) ，用玻璃棒搅匀，盖上盖，在暗处放置 24h 后，打开盖在日光或白炽灯下照射 2h，然后按原样干燥成干燥样品。将亚硝酸钠放在称量瓶中，在 105～ 110℃的干燥箱中干燥1h，取出冷却并保存在干燥器中。
2) 测定。称取 0.1g (精确至 0.001g) 已干燥的原样或氧化样放入玛瑙研钵中，加入 0.075g (精确至 0.001g) 经干燥过的亚硝酸钠，轻轻研磨 1～ 2min，使煤样与亚硝酸钠混合均匀。
按图73.14 所示连接装置各部分。把铜加热体放入低于 100℃的加热炉内。将混匀后的试样小心倒入试样管中，试样管与缓冲球连接，然后放入铜加热体中。插入测温电偶。
测定装置气密性检查。旋转测定装置储水管上的三通，使储水管与大气接通，向上移动水准瓶使水充满储水管。然后向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平，随即扭转量水管上的三通使量水管与缓冲球相通。如果量水管水位下降一定距离后即停止，即证明气密良好，否则表明漏气，需检查原因予以纠正。
移动水准瓶，使量水管充满水，并使水准瓶水面与量水管水面保持一定位置。关闭量水管上的三通。接通加热炉电源，开始升温，并控制升温速度为 4.5～ 5.0℃ /min; 待升温至 100℃时，每 5min 记录一次温度; 到 250℃时旋转量水管上的三通，使量水管与缓冲球接通，随时观测量水管水位，当其突然下降时，记录相应的温度。
测出每个试样的着火温度后，切断电源，取出测温电偶、试样管和铜加热体。
煤的着火温度以摄氏度 (℃) 表示。
每个煤样分别用原样和氧化样各进行两次重复测定，取重复测定的算术平均值修约到整数报出。
73.5.6.2 自动法
仪器
着火温度自动测定仪 (图73.15) 主要由加热装置 (包括加热炉和铜加热体) 和控制测量系统组成。能自动判断和记录煤的着火温度。
图73.15 着火温度自动测定仪
其他与本节 73.5.6.1 相同。
分析步骤
称取 0.1g (精确至 0.001g) 已干燥的原样或氧化样放入玛瑙研钵中，加入 0.075g(精确至 0.001g) 经干燥过的亚硝酸钠，轻轻研磨 1～ 2min，使煤样与亚硝酸钠混合均匀。
将混匀后的试样小心倒入试样管中，将试样管放入铜加热体四周的圆孔中，并将铜加热体放入测定仪的加热炉中。启动电源，按照仪器说明书的操作步骤进行试验。试验结束后，取出铜加热体和试样管。记录试验结果。
分析结果的计算与 73.5.6.1 相同。
