气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤
步骤
(1)样品预处理
①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中,加入10.0 ml甲苯,密塞,适当用力振摇分液漏斗5 min,静置5~10 min,分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中,装满,不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。
②当水样中元素磷浓度低于0.001 mg/L时,可增加水样采样体积,改变水样与萃取剂的比例,直至取样量达250 ml。
(2)色谱条件
①色谱柱:10% SE-30/Chromosorb W(AW-DMCS)60~80目,填充于长2 m、内径3 mm的玻璃柱。
②载气:高纯氮气,流速40 ml/min。
③氢气:高纯氢气,流速53 ml/min。
④空气:流速 83 ml/min。
⑤温度:柱温150 ℃;气化室温度200 ℃;检测器温度230 ℃。
⑥记录纸速:5 mm/min。
⑦进样量:1 μl。
(3)校准曲线
①取七个25 ml容量瓶,参考表1 的数值配制标准系列I或标准系列Ⅱ,用甲苯稀释至标线。临用现配。表1 中的标准系列是以使用10 μg/ml元素磷标准使用液为实例配制的。参照表1 配制标准系列,实际配制的标准系列元素磷的浓度值与表中所示的值相近即可。在色谱条件下,按标液浓度由稀到浓依次进行色谱测定,各标样均作平行测定。经空白校正后,得到元素磷浓度值与色谱峰高测定值对应的线性关系数据,绘制校准曲线。可根据所分析样品的浓度水平,选择配制适合的浓度系列来绘制校准曲线。
②为尽量提高水样中元素磷测定的准确度,应对标准系列进行与水样的萃取操作相同的处理。此时标准使用液用无水乙醇稀释标准贮备液配制,使之能与水相完全相溶。取七个25 ml容量瓶,参照表1 移入标准使用液,以蒸馏水稀释至标线,配制标准系列。依次移取标准系列标样各10 ml于60 ml分液漏斗中,然后加入10 ml分析纯甲苯,盖紧塞子。适当用力振摇5 min,静置5~10 min,弃去水相。萃取剂进行气相色谱分析,绘制校准曲线。
(4)样品测定
按色谱条件对样品进行分析,每个样品均做平行测定。
(5)元素磷标准色谱图