气相色谱法检测氯丁二烯的操作步骤和计算方法

步骤

1、色谱条件

柱温:84℃。

载气:氮气流量30ml/min;燃气:氢气流量55ml/min;助燃气:空气流量400ml/min。

2、标准曲线的绘制

用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列:0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00μg/ml。另取5ml 具塞刻度管8支,每支各加采样用活性炭 100mg(与现场采样用活性炭等量),然后分别加入各种浓度的标准溶液2.00ml,稍加振摇,加塞浸泡90min,摇匀。取2.00μl 进行色谱分析,以峰高对氯丁二烯含量(μg),绘制标准曲线。

3、得出色谱图

4、样品测定

将采样管中A段活性炭倒入具塞试管中,加入2.00ml四氯化碳,加塞浸泡90min,摇匀。取2.00μl进行色谱分析,记录氯丁二烯的保留时间和峰高。

根据样品溶液的峰高,选择合适浓度的标准溶液,测定其峰高。

计算

式中:h₁——扣除全程序试剂空白峰高,mm;

          V_n——标准状态下的采样体积,L;

          K——校正因子,μg/mm;

          C_s——标准溶液中氯丁二烯浓度,μg/ml;

          h_s——标准溶液的峰高,mm;

          V_s——标准溶液进样体积(μl);

          F——解吸液定容体积与进样体积之比。