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BHA与BHT的测定——高效液相色谱法
关键词：食品检测 无机标准样品 烟煤成分分析 中药对照品BHA与BHT的测定——高效液相色谱法
1．仪器
HPLC仪(具紫外检测器)。
2．试剂
①乙腈。
②异丙醇(全玻蒸馏)。
③正乙烷(全玻蒸馏)。
④乙酸。
⑤萃取剂：正乙烷+乙腈(1+1)于分液漏斗中，振摇，静置，分层，下层饱和溶液为萃取剂。⑥流动相溶剂A：冰乙酸+水(1+9)，脱气；
流动相溶剂B：冰乙酸+乙腈(1+9)，脱气。
⑦BHA、BHT、PG等抗氧化剂标准品。
⑧BHA、BHT、PG标准贮存液(1mg·mL-1)：分别称取BHA、BHT、PG等标准品0．0500 g于50 mL容量瓶中，用异丙醇+乙腈(1+1)溶解并定容至刻度。
⑨BHA、BHT、PG标准应用液(1．0～10µg·mL-1)。
3．仪器工作条件
①不锈钢色谱柱(分析用)：(25 cm×3．2 mm)，内装粒径10µm的Lichrosorb RP-18。不锈钢色谱柱(保护柱，装于分析柱之前)：(4．2 cm×2．6 mm)，内装粒径38µm的Lichrosorb RP-18。
②紫外检测器：波长280 nm，灵敏度0．05～1．0AUFS。
③流动相梯度：溶剂B从30％～100％(相对于溶剂A)，l0min，在溶剂B达到100％时保持4 min，流速1 mL／min。对于样品在溶剂B100％时，流速为4 mL／min，5 min，或一直到非极性的类脂化合物流出。然后在流速1 mL／min下B液于1 min内降到30％，让基线，压力和流动相组成稳定；对于标准应用液在流速4 mL／min，1.0％B液5 min可略去。在30％乙腈一水、流速1 mL／min产生1．3×6．89 MPa反压力，100％乙腈流速4 mL／min产生2．3×6．89 MPa反压力。
④进样量20µL。
4．检测步骤
称取植物油样5 g于分液漏斗中，加正乙烷20 mL，混匀，加乙腈50 mL，振摇，静置，分层，乙腈层放入另一分液漏斗中，每次用乙腈50 mL，振摇，静置，分层，重复2次，合并于分液漏斗中，转移乙腈层于250 mI_，圆底烧瓶中，在水浴(低于40℃)旋转蒸发器中浓缩至4 mL，转移至10 mL容量瓶中，用1 mL乙腈，洗烧瓶3次，洗液并人容量瓶中，用异丙醇2 mL洗吸管，并人容量瓶中，最后用乙腈定容至刻度。取乙腈定溶液20µL注入HPLC仪(同时注入抗氧化剂标准应用液20µL于HPIC仪)。
5．计算
X=[(A1/A2)*CS*1000]/[m*(V2/V1)*1000]
6．说明
①猪油、起酥油应先置水浴60℃加热，化为液体，摇匀，取2．5 g按植物油检测步骤操作。
②使用加接保护色谱柱，主要防止杂质污染分析柱，连接应为零死体积。
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