【求助】场发射扫描电镜的问题:测试样品变黑像烧掉一样

我的样品是二氧化钛薄膜,载体用的是一般的载玻片,高温600℃煅烧成晶型后,做场发射扫描电镜的时候,电子束打上去变成黑的,像是烧掉了一样,怎么回事啊?做二氧化钛膜之前的模板用的高分子聚合物:聚苯乙烯微球,做场发射的时候也是电子束打上去变成黑的,像是烧掉了一样....高人解释一下,怎么回事?
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  • 886爱 (2016-3-07 11:55:52)

    高分子的物质经过电子束一打就很容易塌陷并变黑,因为电子束的能量过高,致使打过区域物质分解,而且你的只是薄膜,基材还是不导电的物质,即使上面是导电的薄膜,但是电子经过一层不导电的物质,其电子还是无法流出去形成通路。避开这些不导电的物质和高分子材料,如果还变黑的话,那就有可能是你的镜头已经积碳
  • jishiben (2016-3-07 11:56:14)

    不要让电子束在样品的一个区域停留太长时间。或者你可以在保证图像质量的前提下适当降低加速电压
  • hcy517 (2016-3-07 11:56:35)

    我的是纯钨的材料,当时也是打的时间过长之后出现了一圈黑色的痕迹,这个没办法,只能是在一个区域看了之后,照了几张满意照片后赶紧换区域,不要在一个区域停留时间过长!
  • xiaoxiaoai (2016-3-07 11:56:56)

    解决的办法就是喷金,然后用导电胶把待测的薄膜与样品台连接起来,效果会好点。因为你的薄膜很薄,用的模板剂又是高分子的,载体又是一般的载玻片,导电性肯定很差
  • efp (2016-3-07 11:57:28)

    我想问你个问题,你在烧600度得到合适的晶型的时候,聚苯乙烯在里面不会碳化吗?你是用马弗炉烧得吗?封闭着烧得吗?在烧得过程中有没有通氧气啊?多谢你啦!
  • QQ爱 (2016-3-07 11:57:50)

    上面喷层碳就ok了,在真空蒸镀仪里。
  • p1900 (2016-3-07 11:58:12)

    一般样品如果放大倍率大,加速加压高,样品导电性不好,都会造成造成这种情况
  • rrra6 (2016-3-07 11:58:33)

    高分子的物质经过电子束一打就很容易塌陷并变黑,因为电子束的能量过高,致使打过区域物质分解,而且你的只是薄膜,基材还是不导电的物质,即使上面是导电的薄膜,但是电子经过一层不导电的物质,其电子还是无法流出去形成通路。避开这些不导电的物质和高分子材料,如果还变黑的话,那就有可能是你的镜头已经积碳了。
  • PP熊 (2016-3-07 11:58:53)

    解决的办法就是喷金,然后用导电胶把待测的薄膜与样品台连接起来,效果会好点。因为你的薄膜很薄,用的模板剂又是高分子的,载体又是一般的载玻片,导电性肯定很差
  • yazi (2016-3-07 11:59:23)

    电子束斑能量不低的。连我做镁合金大块的都能打一黑区出来何况您这个?
  • jishiben (2016-3-07 11:59:44)

    电子束斑能量不低的。连我做镁合金大块的都能打一黑区出来何况您这个?

    请问你是怎么解决这个问题的?
  • 双子座 (2016-3-07 12:00:07)

    是不是被电子灼烧了?
  • 兔子 (2016-3-07 12:00:32)

    只要是不导电的物质,用了都不怎么样,如果不做能谱分析,喷金是个很好选择
  • aaby (2016-3-07 12:00:59)

    不解决,黑就黑了,反正在做完了样品很快就会氧化掉,表面就废掉了,再做的时候再制样呗。
  • xgy412 (2016-3-07 12:01:22)

    应该是没有用导电胶连接的缘故,要按章程来啊
  • QQ爱 (2016-3-07 12:01:42)

    上面喷层碳就ok了,在真空蒸镀仪里。
  • mimima (2016-3-07 12:02:02)

    可以试试小束斑,低电压,尽量快点拍照
  • wwwh (2016-3-07 12:02:27)

    很正常吧,一般都会有在观察的部分变黑的
  • rrra6 (2016-3-07 12:02:49)

    照射时间长了区域变黑有几个可能,第一个:表面有污染,电子束照射会合表面油污发生反应产生碳氢化合物,附在表面,使信号产率下降。结局方法,尽量洗净,不要长时间在同一区域照射电子束。第二个:电子束能量过大,破坏表面结构。解决办法降低电子束。比如镁合金,一般最大电子束不超高15Kv,一般不打能谱,只表面观察,10KV就够了。第三个:导电性不好,有机合成的,比如一些涂料,冷镶用的环氧树脂,都是导电性不好的,可以预先表面处理,喷碳喷金,也能改善。
  • wawa11 (2016-3-07 12:03:10)

    我想问你个问题,你在烧600度得到合适的晶型的时候,聚苯乙烯在里面不会碳化吗?你是用马弗炉烧得吗?封闭着烧得吗?在烧得过程中有没有通氧气啊?多谢你啦!