新品上市-博纳艾杰尔苯并芘前处理柱

2010-12-29 16:08 来源: 博纳艾杰尔科技
收藏到BLOG
    苯并芘(BaP),又称3,4-苯并芘,是一种常见的高活性间接致癌物,是目前世界公认的三大强致癌物质之一,照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求,在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。

     对于苯并芘的检测,目前各检测单位通用的是国标方法,即:《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》,其中用到调整活度后的中性氧化铝柱――Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱,如果自己进行装填,需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试,研发出直接可用的商品化小柱新品――Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱!无需改变实验方法,可直接进行实验!帮助您节省了层析柱的准备时间, 问题迎刃而解!

       同时我们提供多环芳烃专用色谱柱,配合使用,效果更佳,详情请咨询400-606-8099或email:service@agela.com.cn

 

附实验方法:本方法参考GBT 22509-2008国标方法:动植物油脂 苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法。
 
一、 实验原理
用正己烷溶解油脂样品,上样到CleanertBaP固相萃取柱,去除脂肪酸等,再用正己烷洗脱苯并(a)芘,采用反相高效液相色谱法分离,荧光检测器检测。
二、试剂与材料
2.1CleanertBaP固相萃取柱,22g/60mgP/N: BaP2260):100-200目,brockmann活度Ⅳ级,在室温下避光保存,天津博纳艾杰尔科技有限公司;
      Venusil PAH5.0µm4.6mm×250mmP/NVP952505-L
2.2色谱纯正己烷;
2.3 苯并(a)芘标准储备液:称取10mg标准品于10mL容量瓶中,用正己烷定容,配制的标准储备液浓度为1000mg/L;
3.4 标准工作液:用正己烷稀释标准储备液,稀释的浓度为10µg/L。
三、仪器和设备
3.1 旋转蒸发仪,大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶;
3.2 氮吹仪;
3.3 涡旋混合器;
3.4 2ml进样瓶;
3.5 250µL进样瓶玻璃内插管;
3.6 高效液相色谱仪,配自动进样器,荧光检测器。
四、样品前处理
4.1称取约0.300g的油样,用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。
4.2活化:用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化,活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。
在正己烷滴出的过程中,柱体上部要不断添加正己烷,千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板,避免空气进入柱子!将滴出的约5mL正己烷去除,不予收集。
4.3上样:将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中,注意操作过程中上筛板不能干涸。
4.4洗脱:添加80mL正己烷,用150mL的旋蒸瓶接收,直到80mL的正己烷完全自然滴出。
操作过程中不需要加压或抽真空加快流速,让正己烷在重力作用下自然洗脱。
4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干,如果仍然有油滴无法蒸干,说明净化不完全,需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样,取一根新柱重复上述净化过程;
4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶,合并淋洗液到氮吹管中,氮气吹干。添加300µL的正己烷到氮吹管中,在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大,造成液体溅出;涡旋过程避免正己烷蒸发。
4.7将上述300µL的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中,进样分析。
五、色谱条件
色谱柱:Venusil PAH,5.0µm,4.6mm×250mm,;
流动相:乙腈:水 =95:5;
流速:1.0mL/min;
进样量:20µL;
荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm。
六、实验结果和讨论:
6.1结果:
本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。