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挥发酸的测定
关键词：土壤标准物质 美国标准品 标准品采购 美国USP标准品挥发酸的测定
挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和SO2等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若在生产中使用了不合格的原料，或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加，降低了食品的品质。因此，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。总挥发酸可用直接法和间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱滴定，间接法是将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。
1．原理
样品经适当处理后，加适量磷酸使结合的挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准NaOH溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点。根据标准NaOH溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。
反应式如下：
HnA+nNaOH==NanA+nH2O
2．试剂
①0．1 mol·L-1NaOH标准溶液见总酸度的测定。
②l％酚酞乙醇溶液 同总酸度的测定。
③l0％磷酸溶液称取10 g磷酸，用少许不含CO2蒸馏水溶解，并稀释至100 mL。
3．仪器
①水蒸气蒸馏装置。
② 电磁搅拌器。
4．操作方法
准确称取均匀样品2～3 g(挥发酸少可稍多称)于250 mL烧瓶中。加入50 mL无CO2的蒸馏水，加入10%磷酸1 mL。连接水蒸汽蒸馏装置，加热蒸馏至馏液300 mL为止。在严格的相同条件下做一空白试验，蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10 min以除去CO2。馏液加热至60～65℃，加入酚酞指示剂3～4滴，用0．1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点，根据标准Na()H溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。
5．计算
X=[60.05c(V1 +V2)/1000m]100
X=样品中挥发酸含量（以醋酸计），%
c一一NaOH标准溶液的浓度， mol·L-1
V1一一滴定样品时消耗标准Na()H溶液体积，mL；
V2——滴定空白时消耗标准Na()H溶液体积，mL；
m——样品质量或体积，g或mL；
60．05一—醋酸的摩尔质量，g·mol-1。
6．说明
该方法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒等)，一般果蔬及饮料可直接取样；含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 (方法：取80～100 mL(g)样品于锥形瓶中，在用电磁搅拌器连续搅拌的同时，于低真空下抽气2～4 rnin以除去CO2)。
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