动物源性样品中瘦肉精检测的解决方案

2011-3-17 16:37 来源: 美瑞泰克科技
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  瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国,通常所说的“瘦肉精”则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。

  动物源性样品中瘦肉精的检测方法:

  1. 动物源性样品中β-受体激动剂的检测(SPE-LC/MS)

  1) SPE方法

  货号:60107-304

  固定相:Thermo HyperSep Retain-CX

  柱体积:3ml

  固定相重量:200mg

  酶解:动物源性样品2g(精确到0.01g)于50ml离心管中,加入0.2mol/L乙酸铵溶液(pH5.2)10ml,然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μl,涡旋混匀3min,于37℃下水浴避光振荡16h。

  提取:样品酶解后放置至室温,涡旋混匀3min,高速离心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1ml,涡旋,混匀,高速离心10min后,转移上清液至另一50ml离心管内。

  活化:3ml甲醇,3ml水,3ml0.5mol/L高氯酸

  上样:样品

  清洗:3ml水,3ml甲醇,柱子抽干

  洗脱:3ml5%氨水甲醇溶液

  2)LC/MS方法

  色谱柱:Hypersil Gold,5μm,2.1×150mm

  货号:25005-152130

  流动相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,梯度洗脱程序:

  表1 流动相梯度洗脱条件

Time(min)A(%)B(%)
09010
0.59010
51090
101090
10.19010
129010

  进样量:10μL

  流速:250μL /min

  MS条件:电喷雾电离源(ESI),正离子模式

  选择反应监控(SRM)扫描模式

  喷雾电压:4500V

  离子传输管温度:350℃

  结果

  1. 典型LC/MS/MS色谱图

   

  3. 定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg,西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。

  提取回收率均可达75-120%。