原子吸收分光光度法测定纯金属镍中的镁
一、方法要点
试样经盐酸-硝酸混合酸分解后,用锶溶液消除干扰,进行原子吸收光谱法测定。
本方法适用于含镁量为0.001%~0.01%的试样。
二、试剂与仪器
(1)浓盐酸、浓硝酸。
(2)锶溶液(10mg/mL)
(3)镁标准溶液(甲):称取纯金属镁0.1000g(称准至0.0002g)于200mL烧杯中,加水50mL,加硝酸5mL,加热溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含镁为0.1mg/mL。
(4)镁标准溶液(乙):准确吸取镁标准溶液(甲)10mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含镁为0.0lmg/mL。
标准的配制:准确吸取镁标准溶液(乙)1.5mL于25mL容量瓶中,并加入与试样相当量的镍基体,加锶溶液0.3mL,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
(5)原子吸收分光光度计。
三、分析步骤
称取试样镍0.5000g于100mL烧杯中,加水10mL,然后分别加盐酸3mL和硝酸3mL,加热溶解并不断摇动,冷却后移入25mL容量瓶中,加锶溶液0.3mL,用水稀释至刻度,摇匀,测其吸光复,以空白试验溶液作校正。用标准比较法求得镁量。与分析试样同时进行空白试验。
仪器测定条件:吸收线波长285.2nm,压缩空气压力1.4kgf/cm2,乙炔流量1.1L/min,狭缝0.02mm.空心阴极灯电流10mA。
分析结果按下式计算:
w(Mg)=(A/G)×100%×1000
式中A——测得试样的含镁量,mg;
G——试样质量,g。