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硒的测定——二氨基萘荧光光度法（一）
关键词：环境监测标准样品 甲醛标准溶液 标准品进口 中检所标准品硒的测定——二氨基萘荧光光度法（一）
1．原理
样品经混合酸消化后，硒化合物被氧化为四价硒(Se4+)，与2，3一二氨基萘生成4，5一苯并吡硒脑绿色荧光物质，其荧光强度与硒含量成正比。
2．仪器
荧光分光光度计。
3．试剂
①1：1盐酸。
②0．1 mol·L -1盐酸。
③5％EDTA溶液：称取25 g EDTA二钠盐，加水并加热溶解，冷却后稀释至500 mL。
②10％盐酸羟胺溶液。
⑤0.1％2，3一二氨基萘溶液：称取0．1 g 2，3一二氨基萘[C10H8(NH2)]3，简称DAN溶于100 mL0.1 mol·L-1盐酸中，移入250 mL分液漏斗内，振摇lO min，使完全溶解，加入约20 m L一环己烷，萃取振摇5 min，弃去环己烷层，再重复用环己烷萃取2～3次。将下层溶液用玻璃棉过滤，收集于棕色瓶中，加入一层环己烷(约0．5cm厚)，贮于冰箱中备用。
⑥硒标准贮备液：精确称取0.1000 g硒(光谱纯)，置于50 mL小烧杯中，加入1：l盐酸l0 mL，加热溶解，冷却并移至1000 mL容量瓶中，用10％盐酸溶液洗小烧杯并合并洗液于容量瓶中，然后用0.1 mol·L-1盐酸稀释至刻度，此溶液每毫升含100 lµ g硒。
⑦硒标准溶液：吸取硒标准贮备液，置于100 mL容量瓶中，用0．1 mol·L-1盐酸稀释至刻度，此溶液每毫升含1µ g硒。于冰箱内保存。
⑧混合消化液(发烟硝酸：高氯酸：硝酸=10：4：5)。
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