【求助】什么方法计算结晶度？ XRD？

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• yazi (2015-6-23 17:51:38)

  XRD法测的是相对结晶度，拿一个样品作标准，把标准样品的结晶度定义为100%，把自己合成的样品的XRD特征峰与标准样品相对比，得出相对结晶度。

• p1900 (2015-6-23 17:52:13)

  一般可参比商业样品
  要是没有商业样品，你可以自己定个参比，拿你结晶度较好的作为参比（计算峰面积比值的时候可以选取主衍射峰，也可以选取所有衍射峰的总峰面积）
  还有一种方法，那就是自己和自己参比，算出峰面积与背景及峰面积总和的比值，这个比值可以直接给出结晶度（方法用Jade处理比较简单，可以算出扣本底前的总面积，再扣除本底，算出出峰面积）

• 小熊妮妮 (2015-6-23 17:52:42)

  结晶度较好的 是怎么定义的呢，如何看出来结晶好不好呢？

• malong (2015-6-23 17:53:10)

  好与不好是相对的，结晶度真正的算法是要基于完美单晶作为参比的，但是一般很难获得这种样品，大部分给的都是相对结晶度，相对结晶度越高就样品中粉末样品的统计晶体完整度要好

• qinqinai (2015-6-23 17:53:37)

  样品中粉末样品的统计晶体完整度要好
  有没有参数可以考量，产物都是粉末

• 兔子 (2015-6-23 17:54:06)

  参考的不就是你根据图谱计算出来的结晶度啊;)

• yuanyuan (2015-6-23 17:54:33)

  哦，先让XRD算出结晶度，然后找个最高的做标准是吧？

• 青青草 (2015-6-23 17:55:06)

  那顺便问一下，如何判断分子筛中有没有杂相生成呢？，要每个峰都和标准的图对照么

• 小熊妮妮 (2015-6-23 17:55:39)

  要看杂相的多少，是否属于共生相？
  当杂相量较多时可以通过XRD以及SEM或TEM等明显可以区分出来
  当杂相量较低时可能XRD存在扫描盲区，SEM和TEM也不好鉴别，这个时候可能得寻求一些光谱来说明了，比如FTIR，Roman等，核磁等亦是很好的一种手段
  对于大部分分子筛来说，合成过程中很难全得到完美单晶的，通过结晶度就可以大致判断是否有其它相的存在的多少，结晶度低的肯定有大量其他相存在，可能是无定形的（没反应完的残余物料，未成晶完的晶核），也有可能是其他晶型的（残余物料的晶体，转晶晶体，伴生晶体）等