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浙贝流浸膏的鉴别及检查

2023.5.22

  检查

  乙醇量应为 50 ~ 70% (附录 Ⅸ M )其它应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关各项规定(附录 I O )。

  含量测定

  照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性谱试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈  -水  -二乙胺( 70:30:0.03 )为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数按贝母素甲峰计应不低于 2000 。对照品溶液的制备取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 各含贝母素甲 0.1mg 、贝母素乙 75μg 的混合溶液,即得。供试品溶液的制备精密吸取本品 2ml ,加浓氨试液 4ml ,混匀,精密加入三氯甲烷  -甲醇( 4:1 )的混合溶液 40ml ,称定重量,混匀,置 80 ℃ 水浴中加热回流 2 小时,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,混匀,静置数分钟,精密吸取下层液 25ml ,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至 5ml 的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液 10μl 、 20μl ,供试品溶液 20μl ,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲,贝母素乙的含量,即得。本品每 1ml 含贝母素甲( C 27 H 45 NO 3 )和贝母素乙( C 27 H 43 NO 3 )的总量,不得少于 0.40mg 。

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