双嘧达莫的检查方法

含氯化合物取本品约2mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液俟燃烧完毕后,强力振摇15分钟,加稀硝酸10m,移至50ml纳氏比色管中,照氯化物检查法(通则0801)检查,与对照液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液4.0m)比较,不得更浓(0.20%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。

对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含10g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸氢二钠溶液[取磷酸氢二钠0.25g,加水250ml溶解,用磷酸溶液(1→3)调节pH值至4.6]甲醇(25:75)为流动相;检测波长为288nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按双嘧达莫峰计算不低于600。

测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封。对照品溶液分别取甲醇、丙酮与乙酸乙酯适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1m1中各约含50μg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。

色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持3分钟,以每分钟40℃的速率升温至160℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。