甲砜霉素胶囊的检查及鉴别方法

鉴别

(1)取本品的内容物,加甲醇制成每1ml中含甲砜霉素10mg的溶液,滤过,滤液照甲砜霉素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品的内容物适量(约相当于甲砜霉素50mg),加乙醇制氢氧化钾试液2ml使甲砜霉素溶解,防止乙醇挥散,在水浴中加热15分钟,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的内容物适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含甲砜霉素1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见甲砜霉素有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。干燥失重取本品的内容物,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水900m1为溶出介质(规格0.125g,溶出介质量为600ml),转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取甲砜霉素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.28mg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在266nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。