甲酚皂溶液的含量测定方法
照气相色谱法(通则0521)测定。内标溶液取苯甲醛适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1m中约含1.5mg的溶液。供试品溶液精密量取本品2ml,置分液漏斗中,加盐酸0.1ml,摇匀,加水3ml,摇匀,精密加乙醚20ml,轻轻振摇提取,静置分层,弃去水层。精密量取乙醚提取液5ml,置25m量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加内标溶液2ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取邻甲酚对照品约25mg、对甲酚对照品约25mg与间甲酚对照品约40mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加内标溶液2ml,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件以50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液;柱温为110℃;进样体积1l系统适用性要求理论板数按邻甲酚峰计算不低于5000,内标物质、邻甲酚、对甲酚与间甲酚各峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积分别计算邻甲酚、对甲酚与间甲酚的含量,并计算总和。
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