旋光度取本品,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为-0.10°至+0.10°。二氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加二氯甲烷10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与橙黄色或棕红色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂甲醇-四氢呋喃(4:1)供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每lml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取伊曲康唑对照品约20mg,加甲酸lml使溶解,置60℃水浴中加热3小时,加溶剂稀释至10ml摇匀,在室温下放置24小时。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1pg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L硫酸氢四丁基铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;检测波长为225m;进样体积10l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,伊曲康唑峰的保留时间约为23分钟,伊曲康唑峰与相对保留时间约为0.97与1.05处杂质峰间的分离度均应符合要求(相对保留时间约为0.97与1.05的杂质按面积归一化法计算,色谱峰含量分别约为0.1%与0.4%)。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(1.25%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇与乙酸乙酯照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。内标溶液取正丙醇适量,用N,N-二甲基甲酰胺稀释制成每1m中约含20pg的溶液。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,精密加内标溶液 5ml,充分振摇使溶解对照品溶液取甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯各适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1m1中含甲醇60μg、乙醇100g、二氯甲烷12μg、正丁醇1004g和乙酸乙酯100gg的溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近);起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持10分钟;进样体积2pl。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯的残留量均应符合规定。甲苯与N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。内标溶液取乙酸丁酯80mg,置1000m1量瓶中,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,精密加内标溶液5ml,充分振摇使溶解对照品溶液精密称取甲苯89mg、N,N-二甲基甲酰胺88mg,置同一100ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度摇匀。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近);柱温为90℃;进样体积21系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。2-甲氧基乙醇照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品约1g,精密称定,精密加二氯甲烷5ml,充分振摇使溶解对照品溶液取2-甲氧基乙醇适量,精密称定,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含10g的溶液色谱条件以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(或极性相近)为固定液;柱温为60℃;进样体积21l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,2-甲氧基乙醇的残留量应符合规定三氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,精密加N,N-二 甲基甲酰胺5ml,充分振摇使溶解。对照品溶液取三氯甲烷适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含1.2g的溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近);起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持10分钟;检测器为电子捕获检测器(ECD);进样体积1pl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,三氯甲烷的残留量应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。