五维赖氨酸口服液的鉴别及含量测定

　　鉴别

　　(1)取药品5毫升，加水稀释至100毫升，作为供试品溶液；另取L-盐酸赖氨酸对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1毫升中含0.3毫升的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各2微升，分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3:2:5)为展开剂，展开后，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃烘烤至斑点显色清晰，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照溶液的主斑点相同。

　　(2)取药品5毫升，加无水硫酸钠4g，摇匀，加氯仿10毫升充分振摇，静置，分取氯仿液4毫升，加三氯化锑氯仿溶液(1→4)1毫升，溶液即显蓝色，逐渐变成紫色。

　　(3)取药品1毫升，加水2毫升，摇匀，加硝酸银试液1ml，即生成黑色沉淀。

　　(4)取药品2毫升，加水4毫升，摇匀，分别置甲、乙两支试管中，各加醋酸钠溶液(1→5)2毫升，甲管中加水1毫升, 乙管中加硼酸溶液(1→25)1毫升，摇匀，两管各迅速加氯亚胺基-2,6－二氯醌试液1毫升，甲管中显蓝色，并逐步转变成红色，乙管中不显色。

　　含量测定

　　L-盐酸赖氨酸 精密量取本品20毫升，置分液漏斗中，用氯仿提取3次，每次30毫升，分取上层液，置 烧杯中，三次的氯仿提取液用少量水洗涤， 水层并入烧杯中，用氢氧化钠滴定液（0.1moL/L）调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15毫升，摇匀，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录Ⅶ A）,用氢氧化钠滴定液（0.1moL/L）滴定至pH9.0，并持续30秒钟不变。每1毫升氢氧化钠滴定液（0.1moL/L）相当于9.133毫克C6H14N2O2·HCl。

　　维生素C精密量取本品20毫升，置分液漏斗中，用氯仿提取3次，每次30毫升，分取上层液，置锥形瓶中，三次的氯仿提取液用少量水洗涤，水层并入锥形瓶中，加新沸过的冷水100毫升与稀醋酸10毫升，加淀粉指示液1毫升，立即用碘滴定液（0.1moL/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪色。每1毫升 碘滴定液（0.1moL/L）相当于8.806毫克的C6H8O6。