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硒的测定——二氨基萘荧光光度法（二）
关键词：环境监测标准样品 甲醛标准溶液 标准品进口 中检所标准品硒的测定——二氨基萘荧光光度法（二）
4．测定步骤
称取适量样品于圆底烧瓶中，加入20 mL混合消化液回流煮沸消化至无色透明，冷却后加入2 mL 5％EDTA溶液，作为样品测定液。同时作试剂空白。
吸取硒标准溶液0.0，0.05，0．10，0．15，0.20，0.25 mL(相当于0，0．05，0．10，0.15，0.20，0.25µ g硒)分别置于150 m L锥形瓶中，加入10 mL混合消化液，按样品处理过程消化，冷却，加入20 m L水，EDTA溶液2 m L。将消化后的样品溶液，试剂空白液和硒标准溶液分别用1：1氨水调节至pHl．5～2．0，各加10％盐酸羟胺溶液1 mL，放置2min，再各加入2，3一二氨基萘溶液2 mL，于50℃水浴上保温30min，冷却。分别移人分液漏斗中，用10 m L环己烷萃取，振摇2 min，分层后弃去水相，环己烷层通过无水硫酸钠过滤于小试管中，在激发光波长368 nm，发射光波长520 nm处测荧光强度，绘制标准曲线。
5．计算
X=[(A1- A2)*1000]/(m*1000)
式中：X——样品中硒的含量，mg·kg -1；
A1——测定用样品消化液中硒的含量，µ g；
A2——试剂空白液中硒的含量，µ g；
m——样品质量，g。
6．说明
①本测定中所用的环己烷不得有荧光物质，不纯时可重蒸后使用。
②消化不同类样品，使用的混合酸不同，一般都不用硫酸，因市售硫酸中硒含量很高，否则必须用氢溴酸除硒。
③本法最低检测量为0.005µ g硒。
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