【求助】有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰

最新回复

• any333 (2016-2-02 16:20:44)

  建议程升，初温要低，40度开始吧。

• ALALA (2016-2-02 16:21:11)

  敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。

• any333 (2016-2-02 16:21:29)

  楼主最好详细描述一下条件，上传色谱图看看。
  估计是距离溶剂太近

• idea2011 (2016-2-02 16:21:46)

  敌敌畏容易水解，遇碱更易分解，所以你应首先确认你的标样里边有没有敌敌畏这种成分。如果你用的是混标，浓度有较低，那就值得考虑了。你不妨买几支不同浓度或不同批次的敌敌畏单标（一般为1000ug/ml或100ug/ml），在仪器上摸索一下升温程序，合适后再进行后面的工作。
  

• whitesheep (2016-2-02 16:22:03)

  恒温吗？我用初始温度100,20度/min升到200度，5点多就出峰了

• ALALA (2016-2-02 16:22:23)

  敌敌畏5分钟就出峰，可先配0.2、0.4ug/mL。

• any333 (2016-2-02 16:22:39)

  DDV相对而言还是比较容易做的。

• popo520 (2016-2-02 16:23:05)

  QUOTE:

  原帖由 any333 于 2016-2-2 16:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  DDV相对而言还是比较容易做的。

  我也不知道我在做的过程中出现了什么问题

• popo520 (2016-2-02 16:23:22)

  QUOTE:

  原帖由 ALALA 于 2016-2-2 16:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  敌敌畏5分钟就出峰，可先配0.2、0.4ug/mL。

  五分钟就能出峰吗？我用ECD也试了下，倒是有峰，但是杂峰太多，也不能确定哪个是敌敌畏。

• popo520 (2016-2-02 16:23:42)

  QUOTE:

  原帖由 whitesheep 于 2016-2-2 16:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  恒温吗？我用初始温度100,20度/min升到200度，5点多就出峰了

  对啊，用标准给的条件170度恒温

• popo520 (2016-2-02 16:23:59)

  敌敌畏容易水解，遇碱更易分解，所以你应首先确认你的标样里边有没有敌敌畏这种成分。如果你用的是混标，浓度有较低，那就值得考虑了。你不妨买几支不同浓度或不同批次的敌敌畏单标（一般为1000ug/ml或100ug/ml），在仪器上摸索一下升温程序，合适后再进行后面的工作。
  
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  也拆了几只标液，但我买的浓度都是100的，但是还是没有出峰

• popo520 (2016-2-02 16:24:19)

  楼主最好详细描述一下条件，上传色谱图看看。
  估计是距离溶剂太近
  
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  是不是可能和试剂峰出一起了？我做七物质混标和五个物质的都只出了四个峰

• popo520 (2016-2-02 16:24:41)

  敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。
  
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  您这个也是用FPD检测器吗？

• popo520 (2016-2-02 16:26:56)

  建议程升，初温要低，40度开始吧
  
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  好的，我低温程序升温试试

• xevin (2016-2-02 16:27:12)

  敌敌畏应该相对好做的。当找不到峰的时候，或者不确定是不是某种物质，可以配制它的几个不同浓度走几针看看峰的变化，随浓度出现规律性变化的一般就是。推荐个升温程序，60度初始保持1分钟，后以15度的速率升到170度保持3分钟。试试后。应该6分钟左右就出峰了。

• zbs (2016-2-02 16:27:31)

  敌敌畏是不太好做，出峰较早，一般是第一个，容易受热分解，或衬管脏、柱头脏时不出峰。建议你先换个干净的衬管（最好是新的，去活的），用程序升温，初始温度100度，再程升。

• any333 (2016-2-02 16:27:49)

  楼主用的是玻璃柱还是毛细管柱？

• popo520 (2016-2-02 16:32:42)

  QUOTE:

  原帖由 any333 于 2016-2-2 16:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  楼主用的是玻璃柱还是毛细管柱？

  毛细管柱

• any333 (2016-2-02 16:33:01)

  
  用程序升温了么，效果如何？

• ALALA (2016-2-02 16:33:42)

  QUOTE:

  原帖由 popo520 于 2016-2-2 16:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  敌敌畏出峰较早，80度初温，20度/min升到260度，保持10min。检测器温度300度，DB1701柱（30*0.25*0.25）。
  
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  您这个也是用FPD检测器吗？ ...

  是的，是FPD检测器。