盐酸表柔比星的检查方法

酸度取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5。溶液的澄清度取本品5份,各10mg,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液系统适用性溶液取多柔比星酮、盐酸多柔比星与盐酸表柔比星各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含多柔比星酮30g、盐酸多柔比星30g与盐酸表柔比星100μg的混合溶液。色谱条件用三甲基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水甲醇-85%磷酸溶液(290:540:170:1)并含0.2%十二烷基硫酸钠的混合溶液为流动相;流速为每分钟2.0ml;柱温为35℃;检测波长为254nm;进样体积20μl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,多柔比星酮、多柔比星、表柔比星依次洗脱,表柔比星峰与多柔比星峰间的分离度应大于2.0,表柔比星峰的拖尾因子应为0.8~1.4测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,多柔比星酮按校正后的峰面积计算(乘以校正因子0.7)不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),多柔比星峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积(多柔比星酮按校正后的峰面积计算)的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。残留溶剂乙醇、丙酮与二氯甲烷照残留溶剂测定法通则0861第一法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。对照品溶液取乙醇、丙酮、二氯甲烷各适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中含乙醇500g、丙酮5001g与二氯甲烷60μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,色谱条件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为50℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,乙醇、丙酮和二氯甲烷依次出峰,各峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇的残留量不得过0%,丙酮的残留量不得过1.5%,二氯甲烷的残留量应符合靓定二氧六环与吡啶照残留溶剂测定法(通则0861第三)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀制成每1ml中约含50mg的溶液对照品溶液取二氧六环与吡啶适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含二氧六环38g与吡啶20g的混合容液色谱条件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相丘)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为100℃;进样体 E lulo 系统适用性要求对照品溶液色谱图中,二氧六环峰与比啶峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,二氧六环与吡啶的残留均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分不得过3.0%。降压物质取本品,依法检查(通则1145),剂量按猫体重每1kg注射1mg,应符合规定。(供注射用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg盐表柔比星中含内毒素的量应小于1.1EU。(供注射用)