氟化物对照溶液精密称取氟化钠221mg置100ml量瓶中,加水20ml使溶解,加氢氧化钠溶液(1→25001ml,加水稀释至刻度,摇匀,贮于密闭的塑料容器内备用(每1ml相当于1mg的F)。供试品溶液取本品约1g,精密称定,置100m量瓶中,加枸橼酸钠缓冲液(pH5.25)溶解并稀释至刻度,摇匀。测定法取对照溶液适量,加适量枸橼酸钠缓冲液(pH5.25)分别制成每1ml中含1gg、3g、5gg和10pg的溶液,另取供试品溶液,置150ml的塑料烧杯中(附聚四氟乙烯包裹的搅拌棒),在搅拌下,用装有氟离子选择电极和饱和甘汞电极玻璃套管内装30%异丙醇制饱和氯化钾溶液)系统的电位计,测定上述各溶液的电位,根据不同的氟离子浓度(pg/ml)和相应的电位值(mV),用半对数坐标纸绘制标准曲线,根据测得的供试品溶液电位,在标准曲线上求得氟离子含量,含氟不得过0.05%。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。避光操作。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液杂质Ⅰ对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液杂质Ⅱ对照品溶液取杂质Ⅱ对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以乙醚二乙胺(150:4)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各10,分别点于同一薄层板上,色谱缸四周贴【杂质】质斑其颜色分别与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.1%)干燥失重取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。