硫酸双肼屈嗪的检查方法

检查

游离肼照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品2.0mg,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,取5ml,加临用新制的对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.2g,溶解于盐酸60ml与水40m1的混合液中)4ml,放置3分钟。测定法取供试品溶液,在450nm的波长处测定吸光度限度吸光度不得过0.05有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加0.6%醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用稀释液(取乙二胺四醋酸二钠50mg,加流动相100ml使溶解)稀释至刻度,摇匀。对照溶液(2)精密量取对照溶液(1)1ml,置20m量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用氰基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲溶液(取十二烷基硫酸钠1.44g与溴化四丁基铵0.75g,加水1000ml使溶解,用0.05mol/L硫酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按双肼屈嗪峰计算不低于2000。测定法精密量取上述三种溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,峰面积大于对照溶液(2)主峰面积的3倍(0.3%),且小于对照溶液(1)主峰面积(2.0%)的色谱峰不得多于1个,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液(2)主峰面积的3倍(0.3%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(2)主峰面积的5倍0.5%)。干燥失重取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量应为12.0%~15.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。