关于盐酸地芬诺酯的物质检查介绍

　　1、硫酸盐

　　取本品约2.0g，精密称定，加水46mL，加稀盐酸溶液4mL，充分振摇后滤过至溶液澄清，取滤液25mlL，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

　　2、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　溶剂：乙腈-水（1:1）。

　　供试品溶液：取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含5µg的溶液。

　　系统适用性溶液：取盐酸地芬诺酯约10mg，加乙腈1mL溶解后，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL，置60℃水浴中加热1小时，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液1mL中和，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　灵敏度溶液：精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.5µg的溶液。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水（用磷酸调节pH值至2.3）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟2mL，检测波长为210nm，进样体积20µL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ（相对保留时间约为0.8）峰与地芬诺酯峰之间的分离度应大于5.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应不小于10。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。

　　3、残留溶剂

　　照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。

　　4、干燥失重

　　取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　5、炽灼残渣

　　不得过0.1%（通则0841）。