【求助】液相色谱测试 出现拖尾峰怎么办才好？

最新回复

• fangxiang (2014-11-21 14:24:33)

  
  用有机溶剂多冲冲再试
  柱子也没那么娇贵的

• 吉吉0120 (2014-11-21 14:24:59)

  我用的是Alltima C18 4.6mm×250mm，5µm 昨天用不同梯度的甲醇和水冲洗了柱子，然后在用反梯度水合甲醇冲洗了柱子，这样反复冲洗了大概有十多个小时，还是有些拖尾，不过情况比开始时好多了。请问 是不是一定要用纯甲醇冲洗才好啊？要不要用乙腈冲洗呢？
  
  请问用纯甲醇或者乙腈是多大流速的冲洗呢？是不是真的有效呢？

• ilovegaga (2014-11-21 14:25:21)

  理论上，用纯水冲洗ODS柱的话，普通ODS柱会水解的。
  

• kswl870 (2014-11-21 14:25:40)

  
  甲醇、乙腈都可以的，可以用正常流速冲洗 只要长时间不用纯水冲，柱子也没那么娇贵的
  

• glass (2014-11-21 14:30:21)

  一般普通的C18柱子流动相中水的比例不要太高
  
  会影响样品的保留时间甚至出现样品不保留的现象
  
  可以用纯乙腈低流速过夜冲洗。会有改善。

• kswl870 (2014-11-21 14:32:38)

  甲醇、乙腈两者选一种就行了，主要看你平时常用那种就选那种冲，冲柱子时流速可以比实际做样时的流速小些。。。
  

• wood533 (2014-11-21 14:32:59)

  
  甲醇（因为便宜些）
  流速0.1ml/min（因为是缓慢的置换以及使倒伏的C18重新舒展的过程）
  下班后一直冲到明天上班（不耽误工作时间，装够流动相即可）
  

• feima+ (2014-11-21 14:36:56)

  甲醇里边加点二录甲烷效果更好

• wanglaoshi (2014-11-21 14:37:20)

  用大极性的有机溶剂冲洗一段时间，实在不行可以更换保护柱试一下。

• birdfish (2014-11-21 14:37:51)

  用纯水会造成一定程度的浸润现象，一般的反相柱填料经过封尾处理，与水的浸润性很差，会发生卷曲现象，用纯乙腈冲洗就可以使长链伸张开。
  

• 68943512yao (2014-11-21 14:38:14)

  我也这么用过，效果还行

• hold住 (2014-11-21 14:38:35)

  用异丙醇 往里边加少量二氯甲烷正常流速冲洗1-2小时，然后换甲醇冲洗30分钟左右，最后用乙腈冲洗大概10分钟就可以了。

• 2541 (2014-11-21 14:38:56)

  柱子可以用纯乙腈冲吗
  

• 吉吉0120 (2014-11-21 14:39:40)

  QUOTE:

  原帖由 2541 于 2014-11-21 14:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  柱子可以用纯乙腈冲吗
  

  看是什么样的柱子了
  反相柱是可以的

• youreyes (2014-11-21 14:39:57)

  用甲醇或是乙腈小流速重新冲洗看看吧，不一定能好，因为用纯水冲洗的话可能使填料塌陷。

• nn255 (2014-11-21 14:40:18)

  怎么样通过审核豁免 啊
  

• xiaoxiaoniao (2014-11-21 14:40:59)

  不行就卸下来反冲吧，赌一把，有时就好了。不过真的不行了就换吧。别浪费时间。

• summerxx (2014-11-21 14:41:17)

  用甲醇水低流速冲一夜，一般我是0.1ml/min，或者0.2ml/min。如果还是不行的话，你就把珠子反过来用，这样塌陷的柱子反过来用一段时间，也许就变好了，一般我用柱子要是拖尾的话，我就是反过来用，这样你还帮你们公司省钱了。
  

• wiwi (2014-11-21 14:41:42)

  
  首先纯水是不能去冲的.如果你用的流动相是甲醇的话，可以用水：甲醇（85：15）然后加大甲醇的比例直到甲醇到100，这是最好的了，考虑到你的清洗问题，如果一些强保留物质出不来可以用极性更强的溶液冲洗.梯度的设置也很重要，因为它直接影响你的洗脱强度
  

• applebook=213 (2014-11-21 14:41:59)

  没用保护住吗