【求助】刚开始做气相色谱，希望大家帮我看看指导下

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• 555444 (2015-1-05 15:04:27)

  现在开始根据NY/T761-2008做有机磷农残的检测
  
  仪器是国产仪盟A90，FPD检测器。自己换的1701的色谱柱，刚换的时候基线电信号在400多，有按工程师教的老化，但是基线还是很高，我听工程师说他们一般的基线在100左右，之前来调式的时候用另外的色谱柱基线也是100左右。
  
  标品是自己买的毒死蜱国标（固体），自己用丙酮定容1000mg/ml,然后分别配置2ppm 5ppm 10ppm的标准曲线
  
  进样口温度 250°c          检测器温度  250°c        柱箱温度 150°c-保持2min-8°c/min-250°c   氢气：70    空气：90    氮气：25
  
  色谱柱：1701 最高温度280°c  30m*0.32mm*0.25um   流量3ml/min
  
  有几个问题
  
  1.进标品的时候这个丙酮溶剂怎么还会爬起来这么一段，(单丙酮和含有毒死蜱的丙酮曲线不一样)正常吗？
  
  2.这个线性能作样吗？或者说按国家标准来说检测农残的标准曲线线性应该做出几个9才算比较好？
  
  3.自己买标品是不是直接买液体的比较好？省去了称量定容很多麻烦
  
  4.对FPD来说这个基线正常吗？或者说将就也能用？
  
  5.这个峰面积的计算的时候为什么这条线不是平的？但是看计算机标明峰型又是BB（起于基线 止于基线），是不是因为我的纵坐标选的比较低所以看起来这样?
  

  
  2014122216441135.jpg

  
  2014122216442196.jpg

  
  2014122216443023.jpg

• redbutterfly (2015-1-05 15:04:55)

  0.9985的线性，勉强能用了。
  虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上，算勉强能用
  0.999以上算比较好。
  
  标液，肯定是买液体的好。
  自己拿纯品配置，太难做了一些。
  
  积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
  建议把斜率设置的小一些，让峰的拖尾也计算进峰里。
  这样你的曲线线性也没问题了。。
  
  
  至于FPD的基线，目前300还能用。
  可以试试换一根别的色谱柱，
  如果换了色谱柱之后就降到理想的100左右，那就是你这根1701色谱柱不好。
  
  当然，仪盟的FPD是可以老化检测器的（这一点比安捷伦好很多）
  
  另外空气、氢气质量也好影响检测器基线的好坏。
  进样口污染也是可能的原因之一

• hold住 (2015-1-05 15:05:15)

  QUOTE:

  原帖由 redbutterfly 于 2015-1-5 15:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  0.9985的线性，勉强能用了。
  虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上，算勉强能用
  0.999以上算比较好。
  
  标液，肯定是买液体的好。
  自己拿纯品配置，太难做了一些。
  
  积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
  建议把斜 ...

  请教下：“积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
  建议把斜率设置的小一些，让峰的拖尾也计算进峰里。
  这样你的曲线线性也没问题了。。”就从上面的几副图中你如何能看出积分点不对，是因为软件设置的问题？

• 555444 (2015-1-05 15:06:06)

  是不是因为：见下面的红色部分的积分线向上倾斜了，变成峰拖尾的部分没有积分计算，峰面积从而变小了？

  
  2014122219590833.jpg

  
  2014122219591442.jpg

• 555444 (2015-1-05 15:06:25)

  0.9985的线性，个人认为已经不错了

• redbutterfly (2015-1-05 15:13:53)

  买标液吧，比标品省劲。5个点做到两个9就行，丙酮的峰不用管它，走成什么样没关系，红色积分线太向上了，让它切在基线上就行。

• any333 (2015-1-05 15:14:11)

  1 丙酮色谱峰的问题，可以不考虑

• any333 (2015-1-05 15:14:29)

  线性一般。
  
      积分参数估计有问题。

• yhz1973 (2015-1-05 15:14:48)

  可以手动积分看看线性怎么样，另外仪盟的仪器，如果是做农残的话，分流平板不怎么好使，建议换上安捷伦的

• langlang (2015-1-05 15:15:09)

  这样的线性建议重新校正，标准品直接买液体来稀释可能更好，基线来看的话还需要老化，需要重新认定存在的原因，看积分情况，认为BB峰可能参数设定有问题，建议重新修改一下积分参数以后再自动或者手动积分！

• qiangren789 (2015-1-05 15:15:28)

  这个基线一直能稳定在300的话，那也是可以用的
  
  如果是做农残的话，你选择的浓度点太高了
  
  可以查一下GB 2763-2014，毒死蜱在各种不同品种蔬菜上最大限量是1ug/ml，部分品种甚至最大限量是0.05 ug/ml，你配制的标准曲线最低浓度点都有2ug/ml，这样做出来的标准曲线没有实际意义的。
  
  建议先进一针0.2 ug/ml的低浓度毒死蜱尝试一下

• pou (2015-1-05 15:15:46)

  有机磷标液0.2ug/mL就行了，高浓度的标液对色谱柱、检测器都会有污染。

• vvmmoy (2015-1-05 15:16:02)

  高浓度的标液对色谱柱、检测器都会有污染。有道理

• hold住 (2015-1-05 15:16:27)

  积份没有积好手动积一下会好点.

• qqq111 (2015-1-05 15:16:40)

  感觉基线还是挺稳定的不错了

• okhaha (2015-1-05 15:16:56)

  还可以，线性

• free (2015-1-05 15:17:17)

  可以手动积分呢

• zbboom (2015-1-05 15:17:35)

  也可以在积分里设置，不用切这么高。

• yyaxw84 (2015-1-05 15:17:58)

  也同意楼上各位的看法，积分有问题
  标准品我们一直是买液体的，方便很多，一般是1.5ml的100ppm的，然后自己稀释
  毒死蜱来说，标准曲线有点差

• zbboom (2015-1-05 15:18:20)

  0.2ug/mL毒死蜱就可以。